Действующий
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
нефрас С2 или С3 по НТД или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120°С с массовой долей серы не более 0,001%, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти;
смесь хромовую, 4-5%-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204;
2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.
2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.
2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.
При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вставлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.
2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.
Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением.
Испытуемый нефтепродукт наливают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную по п. 2.3, в следующих количествах:
4-5 см3 - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1%;
В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п. 2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл. 1.
┌─────────────────────────────┬────────────────────┬────────────────────┐
│ Наименование нефтепродукта │ Проба для анализа, │Соотношение объемов │
│ │ см3 │ растворителя и │
│ │ │ нефтепродукта │
├─────────────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│Бензин и его компоненты │ От 1,0 до 3,0 │ 1:1, 2:1 или 3:1 │
│ │ │ │
│Дизельные топлива │ " 0,9 " 1,0 │ 3:1 или 4:1 │
│ │ │ │
│Масла с кинематической │ " 2,0 " 2,3 │ 3:1 │
│вязкостью до │ │ │
│10 x 10(-6) м2/с при 100°С │ │ │
│ │ │ │
│Масла с кинематической │ " 0,9 " 1,0 │ 7:1 │
│вязкостью свыше 10 x 10(-6) │ │ │
│м2/с при 100°С │ │ │
└─────────────────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘
Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении по объему, чтобы смесь хорошо горела и не образовывала копоти.
2.5.3. При испытании парафинистых нефтепродуктов продукт разогревают и в расплавленном состоянии заливают в предварительно взвешенную лампочку (без фитильной трубочки и фитиля), охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и добавляют растворитель. Лампочку закрывают колпачком, ставят на водяную баню и выдерживают до полного растворения продукта, затем лампочку вынимают из бани, вставляют фитильную трубочку и дальнейшее определение проводят по разд. 3.
2.5.4. Если массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте свыше 2,5%, объем пробы уменьшают до 0,4-0,5 см3.
для нефтепродуктов, которые сгорают без разбавления, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом до испытания и лампочки после испытания;
для нефтепродуктов, которые горят с разбавлением, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом и лампочки, взвешенной перед испытанием.
2.6. Для нефтепродуктов, сгорающих без разбавления, ставят контрольный опыт, наливая в одну из лампочек (без взвешивания) 4-5 см3 спирта. Для нефтепродуктов, сгорающих с разбавлением, проводят контрольный опыт, наливая в лампочку (без взвешивания) растворитель в количестве, взятом для разбавления нефтепродукта, учитывая 2 см3 на промывку фитиля.
2.7. При применении аппарата типа ОСУ пробу нефтепродукта помещают равномерно в три лампочки. Для контрольного опыта растворитель помещают также в три лампочки.
2.8. Собирают аппараты, каплеуловители соединяют между собой с помощью резиновых трубок и тройников. Всю систему аппаратов присоединяют к насосу, создающему разряжение.
2.9. В абсорберы аппаратов пипеткой или из бюретки наливают 10 см3 раствора углекислого натрия и 15 см3 дистиллированной воды при массовой доле серы в нефтепродукте до 0,5% и 25 см3 раствора углекислого натрия - при массовой доле серы в нефтепродукте свыше 0,5%.
Абсорберы устанавливают в подставки и соединяют с каплеуловителями и ламповыми стеклами. На резиновые трубки между каплеуловителями и тройниками надевают винтовые зажимы.
3.1. После того как аппараты собраны, приводят в действие насос и устанавливают равномерное всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все лампочки и ставят их под ламповые стекла так, чтобы края фитильных трубочек находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол.
Зажигание проводят поднесением пламени спиртовки, свободным от серы, к каждой установленной лампочке с испытуемым нефтепродуктом. Зажигание лампочек спичками не допускается.