Межгосударственный стандарт ГОСТ 19121-73 "Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 10 августа 1973 г. N 2121)

Petroleum products. Determination of sulphur content by lamp method

Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты с упругостью паров до 931 х 10(2) Па (700 мм рт. ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты, полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в продукте при ее массовой доле не менее 0,01%.

Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Аппаратура, реактивы и материалы

1.1. Для определения содержания серы применяют:

аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по НТД, типа ОС или ОСУ;

бюретки вместимостью 10, 25 и 50 см3 исполнения 1, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29251.

пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29227.

цилиндры исполнения 1, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 1770;

промывалку с резиновой грушей;

насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336 или другой насос, создающий разряжение;

баню водяную с электрообогревом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствор;.

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, 0,3%-ный раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,05%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

нефрас С2 или С3 по НТД или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120°С с массовой долей серы не более 0,001%, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти;

фитиль из хлопчатобумажных нитей длиной не более 150 мм;

смесь хромовую, 4-5%-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

фильтры бумажные;

весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.

2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.

2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.

При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вставлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.

Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением.

2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом.

2.5.1. Заполнение лампочек при сжигании без разбавления

Испытуемый нефтепродукт наливают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную по п. 2.3, в следующих количествах:

4-5 см3 - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1%;

2-3 см3 - керосина, реактивного и дизельного топлива.

Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.5.2. Заполнение лампочки при сжигании с разбавлением

В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п. 2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл. 1.

┌─────────────────────────────┬────────────────────┬────────────────────┐
│ Наименование нефтепродукта  │ Проба для анализа, │Соотношение объемов │
│                             │        см3         │   растворителя и   │
│                             │                    │   нефтепродукта    │
├─────────────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│Бензин и его компоненты      │   От 1,0 до 3,0    │  1:1, 2:1 или 3:1  │
│                             │                    │                    │
│Дизельные топлива            │   "  0,9 "  1,0    │    3:1 или 4:1     │
│                             │                    │                    │
│Масла с кинематической       │   "  2,0 "  2,3    │        3:1         │
│вязкостью до                 │                    │                    │
│10 x 10(-6) м2/с при 100°С   │                    │                    │
│                             │                    │                    │
│Масла с кинематической       │   "  0,9 "  1,0    │        7:1         │
│вязкостью свыше 10 x 10(-6)  │                    │                    │
│м2/с при 100°С               │                    │                    │
└─────────────────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘

Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении по объему, чтобы смесь хорошо горела и не образовывала копоти.

После разбавления и полного растворения нефтепродукта вставляют фитильную трубочку с фитилем.