Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,01 мг . Применяют свежеприготовленный раствор.

2.3.7. Приготовление 5%-ного раствора надсернокислого аммония

5 г надсернокислого аммония растворяют в 95 дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

При объеме исследуемой воды 50 медь можно определить в концентрации от 0,02 до 0,5 .

При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 отмеривают 50 исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0,5 объем исследуемой воды уменьшают и доводят его дистиллированной водой до 50 ). Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1-2 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавляют 1 раствора сегнетовой соли, 5 раствора аммиака, 1 раствора крахмала и 5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в цилиндры Несслера 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 рабочего стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соответственно будет равна 0,02; 0,04; 0,1; 0,6 ), разбавляют до 50 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов производят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч).

При фотометрическом колориметрировании используют синий светофильтр ( = 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

Для построения калибровочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в .

При цветности воды больше 20° ее обесцвечивают путем окисления персульфатом аммония; для этого к 50 исследуемой воды прибавляют 2,5 5%-ного раствора надсернокислого аммония и 20-30 дистиллированной воды. Пробу кипятят да получения первоначального объема (50 ) и далее проводят определение, как указано выше.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (X) в вычисляют по формуле

где С - концентрация меди, найденная по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, ;

V - объем пробы, взятый для определения, .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать %. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле

где - больший результат из двух параллельных определений;

- меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает % при доверительной вероятности 0,95.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом свинца

3.1. Сущность метода

Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (рН 1-2) между диэтилдитиокарбаматом свинца , растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по нормативной документации по стандартизации вместимостью: пипетки мерные 100, 50 без делений, пипетки 10 с делениями 0,1 .

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 диаметром 12 мм, вместимостью 5 , с пришлифованной пробкой.

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150-200 и 500 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди - по п. 2.3.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистиллированной водой. 1 содержит 1 мкг . Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 50-100 воды и добавляют 0,1 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при этом растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 500 и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки. Реактив может храниться около 3 мес в темной склянке.

Дистиллированная вода, не содержащая меди, перегнанная в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавлений проб.

3.4. Проведение анализа