Действующий
5.2.1. При определении жаростойкости по уменьшению массы образца с его поверхности полностью удаляют образовавшиеся продукты окисления, чтобы при осмотре образца через лупу с 10-кратным увеличением не было обнаружено следов окисления.
5.2.2. В зависимости от состава сталей и сплавов удаление продуктов коррозии с образцов после их испытания осуществляется одним из следующих способов:
а) для углеродистых и низколегированных сталей рекомендуется применять электрохимическую катодную обработку в 10%-ном растворе серной кислоты с присадкой ингибитора кислотной коррозии (уротропин, уникол, катапин и др. из расчета 1 г ингибитора на 1 л раствора), в качестве анода применяется свинцовая пластинка. Плотность тока 10-15 а/дм2, температура раствора 20°С, продолжительность обработки - до полного удаления продуктов коррозии. Для определения полноты удаления продуктов коррозии образцы через каждые 10-15 мин вынимают из ванны, промывают водой и просматривают, как указано в
п. 5.2.1,
б) для углеродистых, низколегированных, среднелегированных и высоколегированных сталей рекомендуется применять электрохимическую обработку в расплаве смеси, состоящей из 40-60% кальцинированной соды и 60-40% едкого натра. Обработку следует вести при 450-500°С, плотности тока 25-50 а/дм2, продолжительности обработки 1-5 мин в зависимости от толщины и состава окисной пленки,
в) для всех сталей и сплавов помимо вышеуказанных способов рекомендуется также способ, основанный на восстановлении окислов атомарным водородом. В этом случае образцы после испытаний погружают в ванну с расплавленным металлическим натрием, через который непрерывно продувают аммиак. Температура расплава 350-420°С, длительность процесса 1-2 ч.
Аммиак должен быть тщательно осушен. Расход аммиака не должен превышать 0,5 л/мин на 1 см2 поверхности обрабатываемых образцов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2.3. Выбранный режим обработки необходимо проверять на неокисленном образце. Контрольный неокисленный образец не должен изменять свою массу в течение времени, соответствующего выбранному режиму удаления продуктов окисления.
5.2.4. После снятия окалины в соответствии с требованиями
п. 5.2.2 образцы должны быть тщательно промыты в проточной воде волосяной щеткой, осушены фильтровальной бумагой, очищены чернильной резинкой и промыты этиловым спиртом.
Очищенные от окалины образцы должны быть помещены в эксикатор на 1 ч, после чего взвешены с точностью +-0,1 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Весовой метод определения жаростойкости по увеличению массы образца
5.3.1. Перед испытанием тигли с образцами взвешивают с точностью +-0,1 мг и затем помещают в печь для испытаний.
5.3.2. Увеличение массы образца определяют по разности результатов взвешивания холодного образца до испытания и непосредственного взвешивания в процессе испытания или после охлаждения образцов в тиглях, предварительно закрытых крышками из жаростойкого материала.
5.3.3. Для определения коэффициента С испытывают не менее трех образцов. При этом в процессе испытания регистрируют увеличение массы образца, а уменьшение его массы определяют в соответствии с требованиями
пп. 5.2.1-5.2.4. Рекомендуемое время испытания 200-500 ч.
Величина коэффициента С - переменная при заданной температуре и может изменяться на 25-30% в зависимости от времени испытаний. Указанное изменение величины С при расчете на глубинный показатель коррозии не учитывается.
5.3.4. Изменение массы образца в процессе испытания регистрируют периодически (через заданный интервал времени) или непрерывно.
5.4. Метод непосредственного измерения глубины коррозии
5.4.1. Глубину равномерной коррозии следует определять непосредственным измерением толщины образца до и после испытаний с точностью +-0,003 мм.
5.4.2. Глубину равномерной коррозии h при двусторонней коррозии плоского образца определяют как половину разности между толщиной исходного образца S_0 и толщиной образца после испытаний S_1.
Толщину образца определяют измерением расстояния между максимальными выступами на противоположных сторонах.
5.4.1, 5.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.3, 5.4.4, 5.4.5. (Исключены, Изм. N 1).
5.4.6. Максимальную глубину локальной коррозии h_л определяют измерением расстояния между максимальными выступами и впадинами на образце после испытаний.
Измерения проводят на длине 5 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5. Комбинированный метод определения глубины коррозии
5.5.1. Глубину равномерной коррозии определяют как сумму глубин равномерной коррозии, измеряемой по уменьшению толщины образца или рассчитанной по изменению массы образца до и после испытания с учетом максимальной толщины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами, или максимальной локальной коррозии.
5.5.2. Глубину равномерной коррозии, измеряемой по уменьшению толщины образца, определяют в соответствии с требованиями
п. 5.4.2.
5.5.3. Глубину равномерной коррозии h определяют путем пересчета весового показателя в глубинный и выражают в миллиметрах за данный промежуток времени.
5.5.4. Глубину локальных видов коррозии (межкристаллитная, внутреннее окисление, питтинги, язвы) и подокисного слоя, обедненного легирующими элементами, определяют на травленых шлифах металлографическим или рентгеноструктурным микроанализом.
Металлографическое определение глубины локальных видов коррозии (h_л, h'_л) проводится с помощью оптического микроскопа при увеличении 100(х), 200(х) (допускается 500(х)) с точностью +-0,003 мм. Определение проводится не менее чем в трех сечениях и берется максимальная величина.
Микрорентгеноспектральное определение глубины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами (h_ол, h'_ол), проводится с помощью рентгеновских микроанализаторов посредством фиксирования границы слоя, имеющего измененное содержание легирующих элементов по сравнению с исходным на месте наибольшей для данного образца глубины. Проводится не менее трех измерений и берется средняя величина.
5.5-5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
6.1. Количественную оценку жаростойкости определяют глубиной проникновения коррозии, выраженной в миллиметрах за данный период времени (глубинный показатель). Допускается количественная оценка по весовому показателю, выраженному в мг/см2.
6.1.1. Глубину проникновения коррозии по методу уменьшения массы образца (h_ум) в миллиметрах вычисляют по формуле
6.1.2. Глубину проникновения коррозии в заданное время по методу увеличения массы образца (h_ув) в миллиметрах вычисляют по формуле