(Действующий) ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты....

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий

ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты.

Дата введения 1975-07-01

Информационные данные

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.II, III
4. В стандарт введен СТ СЭВ 1435-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылкаНомер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74Разд.1
ГОСТ 3118-77Разд.1
ГОСТ 3765-78Разд.1
ГОСТ 4204-77Разд.1
ГОСТ 4212-76Разд.1
ГОСТ 4234-77Разд.1
ГОСТ 4517-87Разд.1
ГОСТ 4919.1-77Разд.1
ГОСТ 6006-78Разд.1
ГОСТ 6016-77Разд.1
ГОСТ 6259-75Разд.1
ГОСТ 6709-72Разд.1
ГОСТ 6995-77Разд.1
ГОСТ 10671.0-741a.1
ГОСТ 18300-87Разд.1
ГОСТ 22180-76Разд.1
ГОСТ 24147-80Разд.1
ГОСТ 25336-82Разд. 1
ГОСТ 25664-83Разд. 1
ГОСТ 27025-861a.1
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1417
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1980 г., июне 1989 г., октябре 1992 г. (ИУС 5-80, 9-89, 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси кремнекислоты в неокрашенных растворах реактивов по окраске молибденовой сини:
с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора) - способ 1;
с применением в качестве восстановителя метола - способ 2;
с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II), после экстракции в органическую фазу - способ 3;
с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II) - способ 4.
Стандарт не распространяется на соединения кремния, серебра и фторидов.

1a. Общие указания

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки ее, масса кремнекислоты в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.3. Масса кремнекислоты в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,005-0,050 мг при определении по способу 1;
0,010-0,100 мг при определении по способу 2;
0,010-0,050 мг при определении по способу 3.
1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реактива не должна превышать 0,5 мг.
1а.5. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1а.6. При проведении определений после добавления каждого реактива растворы перемешивают.
1a.7. Применяемый способ и необходимые условия определения предусматривают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметрах или спектрофотометрах при соответствующих длинах волн. При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят на спектрофотометре.
1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь кремнекислоты, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1a.10. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадков раствор заменяют свежеприготовленным.
1a.11. Определение примеси кремнекислоты необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими соответствующие анионы.
1a.12. При визуальном определении, кроме способа 4, готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси кремнекислоты соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса кремнекислоты в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п.1а.3, то для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.
Воронка ВД-1(2)-100 или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-50(100)-22(34) по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2), 5(10), 20 и 25 см.
Цилиндр 2(4)-50(25)-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, ос.ч. 25-5.
Аммоний гептамолибдат (VI) 4-водный для акрилонитрила (аммоний молибденовокислый или аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор в серной кислоте с массовой долей 5% (готовят по ГОСТ 4517) и раствор с массовой долей 2%.
Буферный раствор с рН (1,2±0,2) готовят следующим образом: 1,86 г хлористого калия 6,2 см концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Контроль рН проводят на универсальном иономере.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро).