Реакционный сосуд плотно закрывают резиновой пробкой, через которую проходит трубка, соединяющая его через трехходовой кран с атмосферой и через двухходовой кран с измерительной бюреткой.

Перед началом опыта измерительную бюретку с помощью уравнительной склянки заполняют водой, затем реакционный сосуд поворотом трехходового крана разобщают с атмосферой и соединяют с измерительной бюреткой.

Реакционный сосуд встряхивают, так чтобы часть раствора попала в пробирку с пудрой, и погружают в воду. Встряхивание повторяют несколько раз до полного растворения алюминия. При замедленном ходе растворения допускается нагревание реакционного сосуда до 70°С.

После прекращения выделения газа и охлаждения реакционного сосуда до температуры окружающего воздуха объем газа измеряют 2-3 раза через каждые 15 мин с помощью уравнительной склянки.

Температура воды, охлаждающей реакционный сосуд, а также воды, заключенной в кожухе измерительной бюретки, не должна отличаться от температуры окружающего воздуха более чем на 1°С. После того как объем газа станет постоянным, замеряют атмосферное давление и температуру окружающего воздуха.

1426 × 1950 пикс.     Открыть в новом окне

6.5.3 Обработка результатов

Массовую долю активного алюминия , %, вычисляют по формуле

где Р - атмосферное давление, Па;

- упругость водяных паров при температуре анализа, Па;

0,000216 - коэффициент пересчета водорода на алюминий;

V - объем выделившегося газа, ;

t - температура в кожухе измерительной бюретки,°С;

M - навеска алюминиевой пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1% относительно большего значения.

Контроль правильности результатов анализа следует проводить методом стандартной добавки в соответствии с требованиями ГОСТ 25086.

6.6. Определение массовой доли жировых добавок

6.6.1 Аппаратура и материалы

Печь трубчатая, обеспечивающая температуру нагрева 800-850°С по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Газоанализатор типа КГАЧ по ОСТ 25.1256.

Допускается использование других анализаторов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Песок кварцевый, прокаленный при температуре не ниже 900°С.

Кислород по ГОСТ 5583.

6.6.2 Проведение испытания

Навеску пудры 0,05-0,3 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую лодочку, посыпают сверху во избежание распыления прокаленным кварцевым песком и сжигают в трубчатой печи при температуре 800-850°С в токе кислорода. Так как жировые добавки в пудре имеют постоянный состав (стеарин), то весь углерод этих добавок в токе кислорода сгорает до углекислого газа, который затем поглощается в газоанализаторе.

6.6.3 Обработка результатов

Массовую долю жировых добавок , %, вычисляют по формуле

где С - массовая доля углерода по шкале аппарата, %;

K - поправочный коэффициент на температуру и давление;

m - навеска пудры, г;

0,76 - эмпирический коэффициент пересчета углерода на стеарин.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 20% относительно большего значения.

6.7 Определение содержания влаги

6.7.1 Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 80-85°С, по нормативно-технической документации.

Стаканчики типа СВ по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

6.7.2 Проведение испытания

Навеску пудры 2-3 г, взвешенную в стаканчике с погрешностью не более 0,001 г, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в нем при температуре 80-85°С в течение 2 ч. Затем навеску охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.7.3 Обработка результатов

Массовую долю влаги , %, вычисляют по формуле

где m - масса стаканчика с навеской до высушивания, г;

- масса стаканчика с навеской после высушивания, г;

- навеска пудры, г.