6.4 Определение всплываемости по шпателю

6.4.1 Аппаратура и реактивы

Шпатель стальной полированный ( ) с округленным концом длиной 140-200, шириной 8-10, толщиной 0,5-1 мм.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Пробирка стеклянная диаметром не менее 10 мм, высотой не менее 100 мм.

Скипидар живичный без пинена по ТУ 81-05-74.

Смола инден-кумароновая марок В/I, В/II, Г/I, Г/II, Б.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.

6.4.2 Проведение испытания

Навеску алюминиевой пудры 1,5 г помещают в пробирку и добавляют 10 раствора инден-кумароновой смолы в скипидаре (250 г инден-кумароновой смолы на 1 скипидара), температура .

Содержимое пробирки перемешивают встряхиванием, предварительно закрыв пробирку резиновой или корковой пробкой. Затем в пробирку вводят полированный стальной шпатель и осторожно вращают его попеременно в противоположных направлениях 10 с.

После этого осторожно, не касаясь стенок пробирки, шпатель вынимают с равномерной скоростью 3-5 см/с и подвешивают в вертикальном положении. Когда жидкость со шпателя стечет, измеряют высоту участка шпателя, покрытую сплошным зеркальным покровом пудры, и общую глубину погружения шпателей в смесь. Измерения производят линейкой.

6.4.3 Обработка результатов

Всплываемость , %, вычисляют по формуле

где H - высота сплошной зеркальной поверхности, мм;

- общая глубина погружения шпателя, мм.

За результат испытания принимают округленное до целых среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 10% относительно большего значения.

6.5 Определение массовой доли активного алюминия

Массовую долю активного алюминия определяют косвенным способом: измеряя объем водорода, образовавшегося в результате реакции с гидроокисью натрия.

6.5.1 Аппаратура и реактивы

Газоволюметр (рисунок 1). В качестве газоволюметра может быть использован стандартный кальциметр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись с массовой долей 20% по ГОСТ 4328.

Вода дистиллированная или депонированная по ГОСТ 6709.

6.5.2 Проведение испытания

Навеску пудры массой 0,05-0,1 г для газоволюметра или 0,2 г для стандартного кальциметра, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в пробирку, которую устанавливают в реакционном сосуде наклонно. В реакционный сосуд осторожно наливают 30 раствора натрия гидроокиси с массовой долей 20%, так чтобы раствор находился ниже краев пробирки.

Реакционный сосуд плотно закрывают резиновой пробкой, через которую проходит трубка, соединяющая его через трехходовой кран с атмосферой и через двухходовой кран с измерительной бюреткой.

Перед началом опыта измерительную бюретку с помощью уравнительной склянки заполняют водой, затем реакционный сосуд поворотом трехходового крана разобщают с атмосферой и соединяют с измерительной бюреткой.

Реакционный сосуд встряхивают, так чтобы часть раствора попала в пробирку с пудрой, и погружают в воду. Встряхивание повторяют несколько раз до полного растворения алюминия. При замедленном ходе растворения допускается нагревание реакционного сосуда до 70°С.

После прекращения выделения газа и охлаждения реакционного сосуда до температуры окружающего воздуха объем газа измеряют 2-3 раза через каждые 15 мин с помощью уравнительной склянки.

Температура воды, охлаждающей реакционный сосуд, а также воды, заключенной в кожухе измерительной бюретки, не должна отличаться от температуры окружающего воздуха более чем на 1°С. После того как объем газа станет постоянным, замеряют атмосферное давление и температуру окружающего воздуха.

1426 × 1950 пикс.     Открыть в новом окне

6.5.3 Обработка результатов

Массовую долю активного алюминия , %, вычисляют по формуле

где Р - атмосферное давление, Па;

- упругость водяных паров при температуре анализа, Па;

0,000216 - коэффициент пересчета водорода на алюминий;

V - объем выделившегося газа, ;

t - температура в кожухе измерительной бюретки,°С;

M - навеска алюминиевой пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1% относительно большего значения.

Контроль правильности результатов анализа следует проводить методом стандартной добавки в соответствии с требованиями ГОСТ 25086.

6.6. Определение массовой доли жировых добавок

6.6.1 Аппаратура и материалы

Печь трубчатая, обеспечивающая температуру нагрева 800-850°С по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Газоанализатор типа КГАЧ по ОСТ 25.1256.