Действующий
3.5. Сокращенная проба - проба, полученная в результате уменьшения (сокращения) общей (большой) пробы.
3.6. Проба сверху - проба, взятая на расстоянии 1/10 глубины от поверхностного слоя материала в таре.
4.1. При отборе проб таких материалов, как растворители, акриловые мономеры и пигменты, могут возникнуть определенные опасности. К ним относятся воспламеняемость и токсичность при вдыхания и/или поглощении их кожей. Изготовители должны консультировать своих потребителей о работе с выпускаемыми ими продуктами.
3. "Токсичность и обмен веществ промышленных растворителей". Э. Браунинг, опубл. Элсвиером, Амстердам.
4. "Вредные условия в химической лаборатории", опубл. Г.Д. Мором, Королевский институт химии, Лондон.
5. "Предосторожность и умение обращаться с опасными продуктами". П.Дж. Гастон, опубл. в институте научной технологии.
Кроме того, Manufacturing Chemists Association в Вашингтоне опубликовала информационные листки, где содержатся данные, касающиеся специальных химикатов.
Необходимо следить за тем, чтобы все пробоотборники при использовании были бы сухими и чистыми. Сначала их надо промыть растворителем, а затем горячим мыльным раствором или другим моющим средством. Следует обратить особое внимание на смывку горячей водой остатков моющего средства. Если имеется источник получения пара, то следует пропустить инструменты через струю пара. И, наконец, оператор должен быть уверен в том, что оборудование тщательно высушено.
В процессе отбора проб оператор должен следить за тем, чтобы в образец не попадала грязь во время его транспортирования.
Пробы следует отбирать таким образом, чтобы материалы, из которых берутся пробы, пробоотборники и сами контейнеры, были бы надежно защищены от случайного загрязнения (дождь, пыль и т.д.).
Материал, прилипший к внешней стороне пробоотборника, должен быть удален до того, как контейнер будет разгружен. Пробоотборники должны быть разгружены и очищены немедленно после отбора проб.
Для жидких проб используют бутыли из бесцветного или желтого стекла или металлические банки. Для паст, смесей жидкостей и твердых веществ или твердых веществ используют широкогорлые металлические или стеклянные банки. Во всех случаях сами емкости и крышки для них должны быть изготовлены из материала, не загрязняющего пробу.
Преимущество бутылей и банок из бесцветного стекла состоит в том, что можно визуально определить их чистоту и легко проверить наличие в пробе несвязанной воды и других загрязнений. Бутыли и банки из желтого стекла обеспечивают только относительную защиту от воздействия света. Материалы, наиболее чувствительные к воздействию света, будут полностью защищены, если бутыли или банки поместить в картонный ящик или обернуть их черной бумагой или алюминиевой фольгой.
Для отбора проб летучих спиртовых веществ нельзя применять оцинкованные или алюминиевые банки или крышки. Стеклянные бутыли и банки закрывают корковыми или стеклянными пробками или завинчивающимися крышками.
Металлические банки, используемые для жидких проб, должны иметь только завинчивающиеся крышки. Для других металлических банок используют или завинчивающиеся крышки, или другие соответствующие пробки, обеспечивающие герметичность. Не допускается использование резиновых пробок. Корковые пробки должны быть высокого качества, чистыми, без трещин и отстающих кусочков корки. Если нет других указаний, для предотвращения контакта пробки с пробой пробку перед помещением в бутыль или банку обертывают оловянной или алюминиевой фольгой.
Нельзя использовать для отбора проб спиртов алюминиевую фольгу. Для этой цели используют в основном политетрафторэтиленовую пленку. Если используют бутыли и банки с притертыми стеклянными пробками, то их следует проверить на герметичность. Завинчивающиеся крышки наиболее удобны, если они снабжены корковыми прокладками, обернутыми оловянной или алюминиевой фольгой или другими материалами, не загрязняющими пробу.
С целью предотвращения действия отбираемых продуктов на пробоотборники и обеспечения легкости их очистки пробоотборники изготовляют из нержавеющей стали, латуни или стекла. Их поверхность должна быть гладкой, без трещин и заусенцев. Для отбора проб растительных масел нельзя использовать медесодержащие материалы. Примеры соответствующих пробоотборников приведены ниже: пробоотборники для жидкостей показаны на черт. 1-10, а для отбора твердых проб - на черт. 11.
Пробоотборники, описанные в пп. 7.2.1-7.2.5, имеют размеры и вместимости от 150 см3 до 1 дм3 жидкости.
Для отбора проб из цистерн и сосудов большой вместимости рекомендуются бутыли или банки. Приспособление состоит из бутыли с утяжеленным дном или металлического сосуда со съемной пробкой или крышкой, к которым присоединены цепь, стержень или веревка. Приспособление опускают на нужную глубину, где пробку удаляют и заполняют сосуд исследуемым продуктом.
Опрокидывающийся сосуд состоит из цилиндра длиной 150 мм и диаметром 50 мм с отверстием на закрытом конце и проволочной ручкой на открытом. Ручка снабжена небольшим металлическим захватом с веревкой. Цилиндр поворачивают в положение, показанное на черт. 2а и закрепляют в таком положении посредством введения захвата в отверстие. Затем цилиндр погружают в резервуар с жидкостью и на необходимом уровне дергают за веревку. Цилиндр восстанавливает свое равновесие и заполняется жидкостью (черт. 2б).
Приспособление для отбора проб состоит из цилиндра с открытой верхней частью и донным затвором (клапаном), который остается открытым при погружении приспособления в жидкость и обеспечивает равномерное прохождение жидкости через цилиндр.
Когда погружение прекращается, клапан закрывается, и пробу жидкости вынимают с определенного уровня.
Приспособление состоит из бутыли с утяжеленным дном (цоколем) высотой 300 мм, диаметром бутылки 75 мм, горловиной диаметром 25 мм и цепью, присоединенной к горловине. При помещении в цистерну с жидкостью бутыль падает с такой скоростью, что наполняется жидкостью только в зафиксированном положении.
Приспособление предназначается для извлечения проб со дна или из отдельных участков на любом уровне цистерны с жидкостью. Для взятия пробы со дна к приспособлению прикрепляют веревку или цепь и пустым погружают на дно цистерны, где центральный клапан автоматически открывается и емкость заполняется. При извлечении сосуда клапан автоматически закрывается снова.
Для взятия пробы с любого уровня приспособление пустым погружают на требуемый уровень и затем с помощью веревки, прикрепленной к верхней части центрального стержня клапана, открывают клапан и заполняют емкость. После этого клапан закрывают, а сосуд извлекают.
Пробоотборочная трубка (черт. 6) состоит из двух концентрических металлических трубок, плотно вставленных одна в другую по длине таким образом, чтобы их можно было бы свободно поворачивать внутри друг друга. В обеих трубках прорезаны продольные отверстия или серия отверстий размером около 1/3 окружности. В одном положении трубка открыта и впускает жидкость. Поворотом внутренней трубки обеспечивается герметичность емкости.
Внутренняя трубка диаметром 20-40 мм может иметь различную длину, однако в любом случае нижние концы обеих трубок снабжены v-образными отверстиями, размещенными таким образом, чтобы при открытых отверстиях жидкость, содержащаяся в пробоотборнике, могла проходить через них.
Внутренняя трубка может разделяться на поперечные ячейки (от 3 до 10), в этом случае v-образные отверстия на нижних концах трубок отсутствуют. Такое устройство позволяет разделить пробы жидкости, взятые с различных уровней в цистерне.
Пробоотборочная трубка должна иметь достаточную длину и доходить до дна бочки или другой тары. Трубку вводят в закрытом состоянии, затем открывают для отбора жидкости, после чего закрывают и извлекают.
Пробоотборочная трубка, показанная на черт. 7, может применяться для отбора проб однородных жидкостей. Она состоит из металлической или тонкостенной стеклянной трубки диаметром 20-40 мм и длиной 400-800 мм. Верхний и нижний концы имеют коническую форму и сужаются книзу приблизительно на 5-10 мм. Для удобства работы с трубкой ее верхний конец снабжен двумя кольцами.