2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты к ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.

Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 воды (по разности), или в ампуле.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), израсходованный на титрование, ;

m - масса навески препарата, г;

0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 200,0 г (143 ) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 ) при норме 0,001, 0,003 и 0,005.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25, г (18,0 ) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 ) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 воды и, если раствор мутный его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг (0,10 мг )*,

для препарата чистый - 0,05 мг ,

1 раствора углекислого натрия, 1 раствора соляной кислоты, 3 раствора крахмала и 3 раствора хлористого бария.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 50 г (36,0 ) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовога комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: