Действующий

6.3.11 Держатель образца (рисунок A3) изготавливают из нихромовой или жаропрочной стальной проволоки. Основанием держателя является тонкая сетка из жаропрочной стали. Масса держателя должна составлять

г. Конструкция держателя образца должна обеспечивать возможность его свободного подвешивания к нижней части трубки из нержавеющей стали наружным диаметром 6 мм с просверленным в ней отверстием диаметром 4 мм.

6.3.12 Устройство для введения держателя образца состоит из металлических стержней, свободно перемещающихся в пределах направляющих, установленных по боковым сторонам кожуха (рисунок А1). Устройство для введения держателя образца должно обеспечивать плавное его перемещение по оси трубчатой печи и жесткую фиксацию в геометрическом центре печи.

6.3.13 Для измерения температуры используют термопары никель (хром или никель) - алюминий номинальным диаметром 0,3 мм, спай изолированный. Термопары должны иметь защитный кожух из нержавеющей стали диаметром 1,5 мм.

6.3.14 Новые термопары подвергают искусственному старению для снижения отражательной способности.

6.3.15 Печную термопару следует устанавливать так, чтобы ее горячий спай находился на середине высоты трубчатой печи на расстоянии

мм от ее стенки. Для установки термопары в указанном положении используют направляющий стержень (рисунок А4). Фиксированное положение термопары обеспечивается размещением ее в направляющей трубке, прикрепленной к защитному экрану.

6.3.16 Термопару для измерения температуры в образце следует устанавливать так, чтобы ее горячий спай находился в геометрическом центре образца.

6.3.17 Термопару для измерения температуры на поверхности образца следует устанавливать так, чтобы ее горячий спай с самого начала испытания находился на середине высоты образца в плотном контакте с его поверхностью. Термопару следует устанавливать в положении, диаметрально противоположном печной термопаре (рисунок А5).

6.3.18 Регистрацию температуры осуществляют в течение всего эксперимента с помощью соответствующих приборов.

Принципиальная электрическая схема установки с измерительными приборами приведена на рисунке А6.

6.4 Подготовка установки к испытаниям

6.4.1 Удалить держатель образца из печи. Печная термопара должна быть установлена в соответствии с 6.3.15.

6.4.2 Подключить нагревательный элемент печи к источнику питания в соответствии со схемой, приведенной на рисунке А6. При испытаниях автоматический контроль температуры в печи осуществлять не следует.

Примечание - Новую трубчатую печь следует прогревать постепенно. Рекомендуется ступенчатый режим с шагом 200°C и выдержкой в течение 2 ч при каждой температуре.

6.4.3 Установить стабильный температурный режим в печи. Стабилизацию считают достигнутой при условии обеспечения средней температуры в печи в диапазоне 745-755°C по меньшей мере в течение 10 мин. При этом допускаемое отклонение от границ указанного диапазона должно составлять не более 2°C за 10 мин.

6.4.4 После стабилизации печи в соответствии с 6.4.3 следует измерить температуру стенки печи. Замеры проводят по трем равноудаленным вертикальным осям. По каждой оси температуру измеряют в трех точках: на середине высоты трубчатой печи, на расстоянии 30 мм вверх и 30 мм вниз по оси. Для удобства измерений можно использовать сканирующее устройство с термопарами и изолирующими трубками (рисунок А7). При измерении следует обеспечивать плотный контакт термопары со стенкой печи. Показания термопары в каждой точке следует регистрировать только после достижения стабильных показаний в течение 5 мин.

6.4.5 Средняя температура стенки печи, рассчитанная как среднее арифметическое по показаниям термопар во всех точках, перечисленных в 6.4.4, должна быть

. Температуру стенки печи следует поддерживать в указанных пределах до начала испытания.

6.4.6 При неправильной установке печной трубы (вверх дном) необходимо проверить соответствие ее ориентации, приведенной на рисунке А2. Для этого следует с помощью термопарного сканирующего устройства измерить температуру стенки печи по одной оси через каждые 10 мм. Полученный температурный профиль при правильной установке соответствует изображенному сплошной линией, при неправильной - пунктирной линией (рисунок А8).

Примечание - Операции, описанные в 6.4.2 - 6.4.4, следует проводить при введении в эксплуатацию новой установки или при замене печной трубы, нагревательного элемента, теплоизоляции, источника питания.

6.5 Проведение испытания

6.5.1 Удалить из печи держатель образца, проверить установку печной термопары, выключить источник питания.

6.5.2 Стабилизировать печь в соответствии с 6.4.3.

6.5.3 Поместить образец в держатель, установить термопары в центре и на поверхности образца в соответствии с 6.3.16 - 6.3.17.

6.5.4 Ввести держатель образца в печь и установить его в соответствии с 6.3.12. Продолжительность операции должна быть не более 5 с.

6.5.5 Включить секундомер сразу же после введения образца в печь. В течение испытания вести регистрацию показаний термопар в печи, в центре и на поверхности образца.

6.5.6 Продолжительность испытания составляет, как правило, 30 мин. Испытание прекращают через 30 мин при условии достижения температурного баланса к этому времени. Температурный баланс считают достигнутым, если показания каждой из трех термопар изменяются не более чем на 2°C за 10 мин. При этом фиксируют конечные термопары в печи, в центре и на поверхности образца.

Если по истечении 30 мин температурный баланс не достигается хотя бы для одной из трех термопар, испытание продолжают, проверяя наличие температурного баланса с интервалом 5 мин.

6.5.7 При достижении температурного баланса для всех трех термопар испытание прекращают и фиксируют его продолжительность.

6.5.8 Держатель образца извлекают из печи, образец охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Осыпавшиеся с образца во время или после испытания остатки (продукты карбонизации, золу и т.п.) собирают, взвешивают и включают в массу образца после испытания.

6.5.9 При испытании фиксируют все наблюдения, касающиеся поведения образца, и регистрируют следующие показатели:

- массу образца до испытания

, г;