Действующий
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N° 4391-88 или ГСО II разряда.
17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1 и 8,50 г для раствора концентрации 0,05 растворяют в 1 воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
Формула KCl | Формула NaCl |
Относительная молекулярная масса - 74,55. | Относительная молекулярная масса - 58,44. |
Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль. | Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль. |
Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 помещают в коническую колбу, растворяют в 50 воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет.
Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно-коричневую.
Около 0,1300 г хлористого натрия, для раствора концентрации 0,1 и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 помещают в стакан вместимостью 150 , растворяют в 50 воды, добавляют 5 раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией универсальному иономеру.
Вблизи точки экивалентности в раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по 0,1 , отмечая потенциал раствора (Е, мВ).
Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
где - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней положительной разности величин , ;
Пример расчета точного объема азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, и коэффициента поправки приведен в приложении.
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 5%, годен для применения в течение 15 - 20 сут при хранении в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, проверенная на соответствие массовой доли основного вещества норме %.
Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-84, раствор с массовой долей 70 или 30%; предварительно определяют массовую долю основного вещества или плотность раствора хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества 2 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 70% или 5 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 30% титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора метилового оранжевого и по таблицам находят соответствующую плотность, либо плотность определяют ареометром с погрешностью не более 0,001 и по таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты.
Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый по ТУ 6-09-09-304-87), выдержанный при 120°С в течение 2 ч и проверенный на содержание основного вещества.
Кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-07-1388-84, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5%.