2.1.3. Определение коэффициента поправки

30-40  раствора азотнокислого серебра, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10  раствора азотной кислоты, 1  раствора железоаммонийных квасцов и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.

2.1.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации

9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1  и доводят объем раствора водой до метки.

2.2. Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации с (0,1 н.) и с (0,05 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 169,87.

Молярная масса эквивалента - 169,87 г/моль.

2.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электрод серебряный и хлорсеребряный, или насыщенный каломельный, или стеклянный.

Ключ электролитический (мостик), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N° 4391-88 или ГСО II разряда.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10%.

Флуоресцеин по ТУ 6-09-2281-82, раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,1%.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, насыщенный раствор.

2.2.2. Приготовление раствора

17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1  и 8,50 г для раствора концентрации 0,05  растворяют в 1  воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Определение коэффициента поправки

2.2.3.1. Визуальное определение

Формула KCl	Формула NaCl
Относительная молекулярная масса - 74,55.	Относительная молекулярная масса - 58,44.
Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль.	Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль.

Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1  и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05  помещают в коническую колбу, растворяют в 50  воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет.

Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно-коричневую.

2.2.3.2. Потенциометрическое определение

Около 0,1300 г хлористого натрия, для раствора концентрации 0,1  и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05  помещают в стакан вместимостью 150  , растворяют в 50  воды, добавляют 5  раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией универсальному иономеру.

Вблизи точки экивалентности в раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по 0,1  , отмечая потенциал раствора (Е, мВ).

Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

где - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней положительной разности величин , ;

- последнее положительное значение разности величин , мВ;

- первое отрицательное значение разности величин , мВ;

- объем добавляемой порции раствора азотнокислого серебра, .

Коэффициент поправки вычисляют по ГОСТ 25794.1-83, п. 1.8.1.

Пример расчета точного объема азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, и коэффициента поправки приведен в приложении.

2.3. Кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации с (0,1 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 100,46.

Молярная масса эквивалента - 100,46 г/моль.

2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74.

Бюретка 1 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 с предварительно определенной плотностью.

Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 5%, годен для применения в течение 15 - 20 сут при хранении в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, проверенная на соответствие массовой доли основного вещества норме %.

Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-84, раствор с массовой долей 70 или 30%; предварительно определяют массовую долю основного вещества или плотность раствора хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества 2 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 70% или 5 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 30% титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора метилового оранжевого и по таблицам находят соответствующую плотность, либо плотность определяют ареометром с погрешностью не более 0,001  и по таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты.