Действующий
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железо-аммонийные квасцы по ТУ 6-09-5359-88), насыщенный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации с (0,1 н.), приготовленный по настоящему стандарту (п. 2.2).
7,60-8,00 г роданистого аммония растворяют в воде и доводят объем водой до 1 . Раствор хранят в склянке из темного стекла.
30-40 раствора азотнокислого серебра, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 раствора азотной кислоты, 1 раствора железоаммонийных квасцов и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.
9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 и доводят объем раствора водой до метки.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N° 4391-88 или ГСО II разряда.
17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1 и 8,50 г для раствора концентрации 0,05 растворяют в 1 воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
Формула KCl | Формула NaCl |
Относительная молекулярная масса - 74,55. | Относительная молекулярная масса - 58,44. |
Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль. | Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль. |
Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 помещают в коническую колбу, растворяют в 50 воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет.
Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно-коричневую.
Около 0,1300 г хлористого натрия, для раствора концентрации 0,1 и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 помещают в стакан вместимостью 150 , растворяют в 50 воды, добавляют 5 раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией универсальному иономеру.
Вблизи точки экивалентности в раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по 0,1 , отмечая потенциал раствора (Е, мВ).
Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле