Действующий
натрий азотнокислый, растворы молярных концентраций:
с
(0,5 н.),
с
(0,1 н.).
1.1. Общие указания - по ГОСТ 25794.1-83.
2. Методы приготовления титрованных растворов
2.1. Аммоний роданистый, раствор молярной концентрации:
с
(0,1 н.) или
калий роданистый, раствор молярной концентрации
с
(0,1 н.).
Формула
.
Относительная молекулярная масса - 76,12.
Молярная масса эквивалента - 76,12 г/моль.
Относительная молекулярная масса - 97,18.
Молярная масса эквивалента - 97,18 г/моль.
2.1.1. Реактивы и растворы
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, выдержанный при 150°С до постоянной массы.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железо-аммонийные квасцы по ТУ 6-09-5359-88), насыщенный раствор.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации с
(0,1 н.), приготовленный по настоящему стандарту (
п. 2.2).
2.1.2. Приготовление раствора
7,60-8,00 г роданистого аммония растворяют в воде и доводят объем водой до 1
. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.1.3. Определение коэффициента поправки
30-40
раствора азотнокислого серебра, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10
раствора азотной кислоты, 1
раствора железоаммонийных квасцов и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.
2.1.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации
9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1
и доводят объем раствора водой до метки.
2.2. Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации с
(0,1 н.) и с
(0,05 н.)
Формула
.
Относительная молекулярная масса - 169,87.
Молярная масса эквивалента - 169,87 г/моль.
2.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электрод серебряный и хлорсеребряный, или насыщенный каломельный, или стеклянный.
Ключ электролитический (мостик), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N° 4391-88 или ГСО II разряда.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10%.
Флуоресцеин по ТУ 6-09-2281-82, раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,1%.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, насыщенный раствор.
2.2.2. Приготовление раствора
17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1
и 8,50 г для раствора концентрации 0,05
растворяют в 1
воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Определение коэффициента поправки
2.2.3.1. Визуальное определение