4.8. Определение влагоемкости

4.8.1. Применяемые реактивы, посуда и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204 (или ГОСТ 2184), растворы с массовыми долями серной кислоты 58, 48, 38%; анализ растворов проводят по ГОСТ 4204 или ГОСТ 2184.

Вата стеклянная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса.

Трубка динамическая (черт. 2).

1516 × 805 пикс.     Открыть в новом окне

Установка для увлажнения (черт. 3), состоящая из следующих элементов:

склянка, заполненная водой, вместимостью 0,5  для получения относительной влажности воздуха 100%;

склянки, заполненные кислотой, вместимостью 0,5  для получения относительной влажности воздуха 20, 40, 60 и 100% соответственно (по четыре склянки для каждой влажности).

Трубка, заполненная стеклянной ватой, для улавливания брызг серной кислоты.

Термометр по ГОСТ 28498 или любой другой с аналогичными метрологическими характеристиками.

Реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932.

1715 × 1136 пикс.     Открыть в новом окне

Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную температуру нагрева с погрешностью регулировки температуры .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.8.2. Подготовка к анализу

Для получения воздуха относительной влажности 20,40, 60% готовят растворы серной кислоты с массовыми долями ; ; %. Для получения воздуха относительной влажности 100% применяют дистиллированную воду, в которой допускается наличие серной кислоты до массовой доли 0,5%. Концентрацию кислоты проверяют через каждые два определения по ГОСТ 4204 или ГОСТ 2184.

Установку для увлажнения собирают, как показано на черт. 3. Склянки с водой и кислотой должны быть заполнены примерно на половину объема.

Вся установка для определения влагоемкости должна быть заключена в термостат с температурой .

Перед испытанием силикагель должен быть предварительно высушен при в течение 3 ч.

4.8.3. Проведение анализа

1,5 - 2,0 г силикагеля взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, навеску помещают в динамические трубки, присоединяют к увлажнительной установке и начинают опыт.

Для пуска установки закрывают пробку на склянке 2, включают воздуходувку при полностью открытом кране 1, открывают краны 9 и только тогда при помощи крана 1 устанавливают необходимую скорость подачи воздуха в увлажнительную установку.

Скорость пропускаемого воздуха должна быть 2 - 2,5  , температура воздуха . Кран 1 при пуске и остановке установки должен быть поставлен в положение "на атмосферу".

Для остановки установки открывают кран 1, вынимают пробку из склянки 2, закрывают кран 9 и только тогда выключают насос. В случае внезапной остановки следует сразу же закрыть краны 9, склянку 2 соединить с атмосферой и отключить насос.

Трубки с силикагелем периодически отсоединяют от установки и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. При испытании мелкопористого силикагеля первое взвешивание проводят через 3 ч от начала испытания, каждое последующее - через 1 ч.

При испытании крупнопористого силикагеля первое взвешивание проводят через 5 ч от начала испытания, каждое последующее - через 1,5 - 2 ч.

Определение считают законченным, когда расхождения результатов вычислений между двумя последовательными взвешиваниями не превышают 0,2%.

4.8.2, 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.8.4. Обработка результатов

Влагоемкость в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески силикагеля до испытания, г;

- масса навески силикагеля после испытания, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Определение массовой доли потерь при высушивании

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.9.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса.

Кальция окись по ГОСТ 8677. Допускается применять другие осушители, имеющие давление водяных паров ниже, чем над силикагелем.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную температуру нагрева с погрешностью регулировки температуры .

Термометр по ГОСТ 28498 или любой другой с аналогичными метрологическими характеристиками.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

4.9.2. Проведение анализа

1,5 - 2,0 г силикагеля взвешивают в бюксе, предварительно высушенной при до постоянной массы, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.