5.2.2. Подготовка к анализу

В сухой алюминиевый стакан (без крышки) кладут кружок пергамента, закрывающий дно стакана и на 0,5 см. нижнюю часть его стенок. Взвешивают в стакане от 5 до 8 г. обезвоженного топленого масла или парафина и 5 г. испытуемого продукта погрешностью не более 0,01 г.

5.2.3. Проведение анализа

С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения. После высушивания стакана охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают.

5.2.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле

где - масса алюминиевого стакана с обезвоженным топленым маслом или парафином, пергаментом, г;

m - масса алюминиевого стакана с обезвоженным топленым маслом или парафином, пергаментом и навеской продукта до нагревания, г.;

- масса алюминиевого стакана с обезвоженным топленым маслом или парафином, пергаментом и навеской продукта после удаления влаги, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Массовую долю сухого вещества в продукте вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги, %.

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

6а.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-80,

шкаф сушильный лабораторный,

эксикатор по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82,

силикагель по ГОСТ 3956-76 или другие гигроскопические материалы,

индикатор влажности,

чашки стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82,

чашки выпарительные 2; 3 по ГОСТ 9147-80,

баня водяная,

щипцы для чашек,

палочки стеклянные,

печь муфельная,

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83,

мешалка механическая,

сито с отверстиями 1-1,5 мм,

песок промытый и прокаленный,

кислота соляная по ГОСТ 3118-77,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метрологическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6а.2. Подготовка к анализу

6а.2.1. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту часть, которая осталась на втором сите, промывают питьевой водой, после чего кипятят 30 мин с 25%-ным раствором соляной кислоты, промывают питьевой, затем дистиллированной водой (или водой аналогичного качества) до отрицательной реакции на хлориды, после чего просушивают на воздухе и прокаливают в муфельной печи или на электрической плитке °С.

6а.2.2. Пробу нагревают до температуры не выше 30°С, обеспечивающей гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до комнатной температуры (около 20°С) при постоянном перемешивании.

6а.3. Проведение анализа

12-30 г песка помещают в чашку. Чашку с песком и стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20°С) и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

В чашку взвешивают от 5 до 10 г масла с погрешностью не более 0,001 г, тщательно перемешивают с песком. Ставят чашку в сушильный шкаф и сушат при температуре °С не менее 2 ч.

Затем содержимое чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20°С) и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,001 г.

Если после повторного высушивания масса увеличится, для расчета берут результаты предыдущего взвешивания.

6а.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги в масле (W) в процентах вычисляют по формуле