После этого приступают к определению никотиновой кислоты. 5 стандартного раствора с прибавленным рибофлавином и 5 фильтрата помещают в конические колбы с притертыми пробками или в пробирки с притертыми пробками, вместимостью 20-50 , подогревают на водяной бане до 60-70° и прибавляют в каждую из них по 2 роданбромидного раствора, продолжая подогрев в течение 5-10 мин, после охлаждения в каждую пробирку прибавляют по 7 анилина, хорошо перемешивают и оставляют стоять в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени содержимое колб или пробирок профильтровывают или осторожно сливают с осадка и образовавшуюся желтую окраску колориметрируют в колориметре типа Дюбоска или в электрофотоколориметре.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже (X), мг, вычисляют по следующей формуле:

При пользовании колориметром типа Дюбоска

где С - количество витамина РР в 1 стандартного раствора, мг;

- высота столба стандартного раствора, мм;

- высота столба испытуемого раствора, мм;

m - навеска, г;

V - объем раствора, в котором растворена навеска, ;

р - средняя масса 1 шт. драже;

1000 - пересчет в миллиграммы.

При пользовании электрофотоколориметром

где n - содержание никотиновой кислоты или никотинамида, мг, найденное по калибровочной кривой для испытуемого раствора.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода .

Примечание. Роданбромидный метод может быть распространён на кристаллические препараты никотиновой кислоты и никотинамида.

При анализе ампулированных препаратов, содержащих витамин и никотиновую кислоту или никотинамид, применяют тот же метод.

IX Методы испытания качества витаминных препаратов

33. Настоящий раздел стандарта распространяется на методы испытания органолептических и физико-химических показателей качества таблеток и драже, содержащих витамины.

К ним относятся сахарные таблетки с витаминами синтетическими и из естественного сырья, глюкозные таблетки с синтетическими витаминами и драже с синтетическими витаминами из естественного сырья.

34. Определение цвета, запаха и вкуса (органолептически).

Определение цвета производят при дневном освещении на белой поверхности.

Для оценки запаха чистую склянку с притертой пробкой заполняют на 2/3 растертым продуктом, закрывают пробкой и через 30 мин, открыв склянку, определяют запах на уровне края горла склянки.

Вкус определяют в нерастертой пробе продукта.

35. Определение влажности

а) В глюкозных таблетках

2 - 3 г измельченной средней пробы таблеток отвешивают на аналитических весах в чистую, предварительно высушенную и взвешенную бюксу и помещают в сушильный шкаф. Высушивание навески производят в течение 2 ч при температуре 55°С и в течение 1 ч при температуре 60-70°С, после чего бюксу с содержимым охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Повторное высушивание производят в течение 1 ч при 60-70°С и вновь взвешивают. Все последующие взвешивания производят через каждые 30 мин высушивания. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Содержание влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса бюксы с навеской до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской после высушивания, г;

- навеска, г.

б) В сахарных драже и таблетках

В чистую, сухую бюксу помещают 7-10 г очищенного прокаленного кварцевого песка или стеклянного порошка и стеклянную палочку и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 103-105°С. Высушенную бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г. Затем в бюксу помещают около 5 г измельченной средней пробы, закрывают крышкой и вновь взвешивают с той же точностью.

После взвешивания открывают крышку бюксы и навеску тщательно смешивают с песком при помощи палочки.

Открытую бюксу с содержимым помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре 95-100°С.

После высушивания бюксу вынимают из сушильного шкафа, предварительно закрыв крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания производят через каждые 1-2 ч высушивания, пока разница между двумя взвешиваниями не будет менее 0,005 г.

Содержание влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса бюксы с песком, палочкой и навеской до высушивания, г;

- масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г;

- масса бюкса с песком и палочкой, г.

36. Определение содержания золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте

Отвешивают на аналитических весах пробу в количестве 10-15 г и помещают ее в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Навеску в тигле осторожно обугливают и озоляют (для ускорения сжигания добавляют несколько капель 30%-ной перекиси водорода).

Полученную золу растворяют в том же тигле в 20 10%-ной соляной кислоты.

Раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток высушивают в течение одного часа в сушильном шкафу или на песчаной бане при температуре 105-130°С. К высушенному в тигле остатку вновь добавляют 20 10%-ной соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин на водяной бане, растирая стеклянной палочкой. Раствор фильтруют через беззольный фильтр, промывают сначала три раза горячей разбавленной соляной кислотой (одна часть кислоты плотностью 1,19 на 6 частей воды) и затем горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор с азотнокислым серебром.

Фильтрат и промывные воды сливают вместе и сохраняют для определения солей тяжелых металлов. Фильтр же с остатком сжигают в том же тигле и затем прокаливают до постоянного веса в тигельной или муфельной печи при красном калении, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Количество золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте, (X) в процентах вычисляют по формуле