Действующий
5. Отобранную согласно
пп. 1,
2 и
3 среднюю пробу делят пополам; одна часть предназначается для отправки на анализ, другая часть хранится в лаборатории завода в течение времени, предусмотренного гарантийным сроком хранения данного препарата, но не более 6 мес.
Обе пробы помещают в чистые, сухие склянки, герметически укупоренные, опечатывают смолкой или сургучом с оттиском печати завода и снабжают этикеткой с указанием наименования продукта, даты выпуска и отбора пробы.
Примечание. Отбор проб на продукты, не предусмотренные настоящим стандартом, производится в соответствии с действующими стандартами на данные продукты.
6. Подготовка средней пробы к анализу. Подготовка проб к анализу производится непосредственно перед анализом.
а) Витаминное драже и таблетки. Из средней пробы драже и таблеток отбирают 30-50 шт., взвешивают их и определяют вес одной штуки, затем тщательно растирают и перемешивают в фарфоровой ступке.
б) Порошки и кристаллические витаминные препараты. Среднюю пробу порошкообразных веществ (например, сухое молоко, порошок шиповника и т.д.) отбирают в количестве не менее 50 г. Перед взятием пробы порошок тщательно перемешивают. Пробу кристаллических витаминных препаратов отбирают в количестве 5 - 50 г и тщательно перемешивают.
в) Жидкие витаминные препараты. Жидкие витаминные препараты в количестве 50 - 100
тщательно перемешивают путем многократного взбалтывания или переворачивания склянки, содержащей пробу.
Примечание. При анализе на содержание витамина С перемешивание производят осторожно, избегая аэрации.
г) Растворы витаминных препаратов в ампулах. Все отобранные ампулы вскрывают и содержимое их выливают в чистую, сухую склянку с притертой пробкой и тщательно перемешивают.
д) Витаминизированные кондитерские изделия (конфеты, пряники и печенье). Пробу штучных изделий берут в количестве не менее 200 г (в зависимости от содержания витаминов), взвешивают, определяют вес единицы изделия, а затем подвергают размельчению и растиранию в ступке.
е) Твердые жиры и масла. Среднюю пробу твердых жиров и масел в количестве не менее 200 г расплавляют в склянке на водяной бане при 45 - 50°С с перемешиванием во избежание расслоения, затем охлаждают и отбирают навеску для анализа.
ж) Жидкие жиры и масла. Отбор средней пробы см.
п. 3.
з) Молоко. Молоко в количестве не менее 200
тщательно перемешивают.
и) Твердые ткани и органы животных (анализы на витамин А и Д). Твердые ткани и органы животных в количестве не менее 200 г перед взятием навески измельчают ножницами или в мясорубке и перемешивают в ступке.
к) Яйца. От десяти яиц отделяют желтки, взвешивают для усыновления средней массы желтка, затем хорошо смешивают их, избегая взбалтывания, и отбирают пробу для анализа.
л) Сухие плоды, овощи и травы. Сухие плоды, овощи и травы в количестве не менее 50 г измельчают на лабораторной мельнице, мясорубке или ножницами и полученную пробу тщательно перемешивают. Измельченный материал по мере раздробления ссыпают в банку с притертой пробкой.
м) Свежие травы. Свежие травы берут в количестве не менее 100 г, измельчают ножницами, перемешивают в ступке и тотчас же используют для анализа.
н) Свежие плоды, овощи и ягоды. Пробы овощей и плодов вырезают ножом из нержавеющей стали в форме сегментов и немедленно используют для анализа. Ягоды и мелкие сочные плоды предварительной обработке не подвергаются. Общая масса пробы, поступающей на анализ, должна быть не менее 200 г.
о) Консервы. Консервы после вскрытия банок немедленно переносят в ступку и тщательно и быстро измельчают и размешивают или измельчают на мясорубке.
п) Обеды (при анализе на содержание витамина С). Пробы первых блюд (супы) взвешивают, затем пробы помещают на мелкое волосяное сито или марлю и отделяют жидкую часть от твердой, далее определяют массу жидкой части путем взвешивания и массу оставшейся твердой части - по разности масс. Твердую часть быстро растирают в ступке до однородной консистенции. Определение витамина С в обеих частях производится в отдельности.
Суп-пюре анализируют без разделения на жидкую и твердую часть.
Пробы вторых блюд анализируют так же, как плотную часть первых блюд.
Третьи блюда анализируются соответственно своему характеру, как первые или вторые блюда.
1) Из подготовленных для анализа проб, как указано в
п. 6, берут навески согласно прописи методов анализа.
2) В жидких пробах (сиропы, концентраты) после размешивания определяют по общим правилам плотность для перечисления содержания витамина на единицу объема.
3) Из измельченной и перемешанной пробы берут 2-3 навески. Навески жидких проб (соки, настои, растворы и т.п.) отбирают пипеткой, навески проб густой консистенции (густые сиропы, концентраты и пр.), плохо стекающие из пипетки, берут весовым путем подобно твердым продуктам.
II. Методы определения витамина А
Натрий сернокислый (кристаллический) или безводный х.ч.
Кобальт азотнокислый ч.д.а.
Калий марганцевокислый х.ч.
Спирт этиловый ректификат.
Углекислый газ (в баллоне или получаемый в аппарате Киппа) или азот.
Хлороформ для наркоза или ч.д.а.
Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.
8. Приготовление и очистка некоторых реактивов. Реактивы, применяемые при определении витамина А, подлежат очистке и предварительной обработке.
Натрий сернокислый кристаллический прокаливают для обезвоживания, а безводный просушивают при 105 - 110°С.
Углекислый газ или азот для очистки от примесей пропускают через поглотители с водой, щелочным раствором марганцевокислого калия и серной кислотой.
Хлороформ промывают 5-6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают безводным сернокислым натрием, перегоняют в склянку темного стекла и хранят в прохладном месте. Хлороформ необходимо проверять на отсутствие фосгена по качественной реакции с бензидином.
Сурьма треххлористая. Продажную треххлористую сурьму промывают хлороформом, пока не будет стекать прозрачный и бесцветный раствор, и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 1-2 суток. Насыщенный раствор треххлористой сурьмы в очищенном хлороформе приготовляют при 20°С.