Действующий

50 - количество раствора, взятое для титрования, в

;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле


202 × 57 пикс. Открыть в новом окне

где р - средняя масса 1 шт. драже или таблеток, г;

100 - объем, до которого доведена навеска,

;

50 - количество раствора, взятого на титрование, в

;

24,62 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1

0,1 н раствора гипосульфита, мг.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода

б) Определение никотинамида в кристаллическом препарате, в драже и таблетках

Навеску кристаллического препарата около 0,2 г или соответствующую навеску мелко измельченного драже, содержащую около 0,2 г никотинамида, взятую на аналитических весах переносят в круглодонную колбу, вместимостью 100-120

, прибавляют 75

воды, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены каплеуловитель и капельная воронка. Каплеуловитель соединяют с холодильником Либиха, на форштосс которого надета трубка, погруженная в точно отмеренное в приемной колбе количество (25

) 0,1 н раствора серной кислоты с 1 - 2 каплями метилового оранжевого.

Через капельную воронку в колбу для отгона наливают 25

40%-ного раствора едкого натра, быстро закрывают кран воронки, и содержимое колбы нагревают до кипения. Отгонку жидкости в колбе ведут до 1/4 первоначального объема.

Избыток внесенной в приемник серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором едкого натра до появления соломенно-желтого окрашивания.

Содержание (чистота) никотинамида в исследуемом препарате (X) в процентах вычисляют по следующей формуле:

где V - объем точно 0,1 н раствора серной кислоты, взятый в приемник,

;

- объем точно 0,1 н раствора едкого натра, используемый на титрование,

;

0,0122 - количество никотинамида, соответствующее 1

0,1 н раствора едкого натра, г;

m - навеска, г;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотинамида на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле

где 12,2 - количество никотинамида, соответствующее 1

0,1 н раствора едкого натра, мг;

р - средняя масса драже, г.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода

в) Определение никотиновой кислоты или никотинамида в поливитаминном драже

Взвешивают на техно-химических весах 30-50 шт. драже для установления средней массы 1 шт. и растирают в ступке. На аналитических весах берут навеску измельченной массы в количестве около 2 г, помещают ее в стаканчик и растворяют при нагревании в небольшом количестве воды. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50

, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

В фильтрате определяют содержание рибофлавина (см. метод определения витамина

Установленную концентрацию рибофлавина создают в стандартном растворе никотиновой кислоты, который будет употреблен при анализе, внося в него соответствующее количество рибофлавина.

После этого приступают к определению никотиновой кислоты. 5

стандартного раствора с прибавленным рибофлавином и 5

фильтрата помещают в конические колбы с притертыми пробками или в пробирки с притертыми пробками, вместимостью 20-50

, подогревают на водяной бане до 60-70° и прибавляют в каждую из них по 2

роданбромидного раствора, продолжая подогрев в течение 5-10 мин, после охлаждения в каждую пробирку прибавляют по 7

анилина, хорошо перемешивают и оставляют стоять в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени содержимое колб или пробирок профильтровывают или осторожно сливают с осадка и образовавшуюся желтую окраску колориметрируют в колориметре типа Дюбоска или в электрофотоколориметре.