Выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия (индикатор - крахмал). В другую коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 10%-ного раствора , прибавляют 10 разведенной НСl (1:2), 2 г KI и через 10 мин. выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита (индикатор - крахмал).

Содержание (чистота) никотиновой кислоты в кристаллическом препарате (Х) в процентах вычисляют по следующей формуле

где V - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый на титрование контрольной пробы, ;

- объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый на титрование испытуемой пробы, ;

0,02462 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 0,1 н раствора гипосульфита, г;

m - навеска, г;

100 - объем, до которого доведена навеска, ;

50 - количество раствора, взятое для титрования, в ;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле

где р - средняя масса 1 шт. драже или таблеток, г;

100 - объем, до которого доведена навеска, ;

50 - количество раствора, взятого на титрование, в ;

24,62 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 0,1 н раствора гипосульфита, мг.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода .

б) Определение никотинамида в кристаллическом препарате, в драже и таблетках

Навеску кристаллического препарата около 0,2 г или соответствующую навеску мелко измельченного драже, содержащую около 0,2 г никотинамида, взятую на аналитических весах переносят в круглодонную колбу, вместимостью 100-120 , прибавляют 75 воды, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены каплеуловитель и капельная воронка. Каплеуловитель соединяют с холодильником Либиха, на форштосс которого надета трубка, погруженная в точно отмеренное в приемной колбе количество (25 ) 0,1 н раствора серной кислоты с 1 - 2 каплями метилового оранжевого.

Через капельную воронку в колбу для отгона наливают 25 40%-ного раствора едкого натра, быстро закрывают кран воронки, и содержимое колбы нагревают до кипения. Отгонку жидкости в колбе ведут до 1/4 первоначального объема.

Избыток внесенной в приемник серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором едкого натра до появления соломенно-желтого окрашивания.

Содержание (чистота) никотинамида в исследуемом препарате (X) в процентах вычисляют по следующей формуле:

где V - объем точно 0,1 н раствора серной кислоты, взятый в приемник, ;

- объем точно 0,1 н раствора едкого натра, используемый на титрование, ;

0,0122 - количество никотинамида, соответствующее 1 0,1 н раствора едкого натра, г;

m - навеска, г;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотинамида на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле

где 12,2 - количество никотинамида, соответствующее 1 0,1 н раствора едкого натра, мг;

р - средняя масса драже, г.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода .

в) Определение никотиновой кислоты или никотинамида в поливитаминном драже

Взвешивают на техно-химических весах 30-50 шт. драже для установления средней массы 1 шт. и растирают в ступке. На аналитических весах берут навеску измельченной массы в количестве около 2 г, помещают ее в стаканчик и растворяют при нагревании в небольшом количестве воды. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

В фильтрате определяют содержание рибофлавина (см. метод определения витамина ).

Установленную концентрацию рибофлавина создают в стандартном растворе никотиновой кислоты, который будет употреблен при анализе, внося в него соответствующее количество рибофлавина.

После этого приступают к определению никотиновой кислоты. 5 стандартного раствора с прибавленным рибофлавином и 5 фильтрата помещают в конические колбы с притертыми пробками или в пробирки с притертыми пробками, вместимостью 20-50 , подогревают на водяной бане до 60-70° и прибавляют в каждую из них по 2 роданбромидного раствора, продолжая подогрев в течение 5-10 мин, после охлаждения в каждую пробирку прибавляют по 7 анилина, хорошо перемешивают и оставляют стоять в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени содержимое колб или пробирок профильтровывают или осторожно сливают с осадка и образовавшуюся желтую окраску колориметрируют в колориметре типа Дюбоска или в электрофотоколориметре.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже (X), мг, вычисляют по следующей формуле:

При пользовании колориметром типа Дюбоска

где С - количество витамина РР в 1 стандартного раствора, мг;

- высота столба стандартного раствора, мм;

- высота столба испытуемого раствора, мм;

m - навеска, г;

V - объем раствора, в котором растворена навеска, ;

р - средняя масса 1 шт. драже;

1000 - пересчет в миллиграммы.