Колориметр типа Дюбоска или электрофотоколориметр.

32. Описание определения

Перед анализом необходимо определить, содержит ли испытуемый препарат никотиновую кислоту или никотинамид. Для этого небольшое количество испытуемого кристаллического препарата или мелко измельченного в ступке драже помещают в пробирку, добавляют 1-2 воды, 1/2 объема 40%-ного раствора едкого натра и содержимое пробирки нагревают на кипящей водяной бане около 2 мин. В присутствии никотинамида появляется запах аммиака. При наличии никотиновой кислоты, определение проводят по прописи, указанной в подпункте а, при наличии никотинамида определение проводят согласно подпункту б.

а) Объемный метод определения никотиновой кислоты в кристаллическом препарате, в драже и в таблетках

При анализе драже и таблеток взвешивают 30-50 шт. и определяют вес 1 шт. как среднее арифметическое. Отобранную пробу тщательно растирают в ступке.

Точную навеску около 0,5 г кристаллической никотиновой кислоты или соответствующую навеску растертого драже или таблеток, содержащую около 0,5 г витамина РР, растворяют в 25 свежепрокипяченной горячей дистиллированной воды, по охлаждении нейтрализуют 0,5 н и под конец 0,1 н раствором едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 100 и прибавляют 10 10%-ного раствора сернокислой меди, доводят водой до метки, перемешивают и через 10-15 мин фильтруют.

Нейтрализацию раствора никотиновой кислоты и драже с витамином РР проводят по бромтимоловому синему до первого изменения цвета.

В коническую колбу с притертой пробкой отбирают 50 фильтрата, прибавляют 10 разведенной соляной кислоты (1:2), 2 г иодистого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют в темноте на 10 мин.

Выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия (индикатор - крахмал). В другую коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 10%-ного раствора , прибавляют 10 разведенной НСl (1:2), 2 г KI и через 10 мин. выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита (индикатор - крахмал).

Содержание (чистота) никотиновой кислоты в кристаллическом препарате (Х) в процентах вычисляют по следующей формуле

где V - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый на титрование контрольной пробы, ;

- объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый на титрование испытуемой пробы, ;

0,02462 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 0,1 н раствора гипосульфита, г;

m - навеска, г;

100 - объем, до которого доведена навеска, ;

50 - количество раствора, взятое для титрования, в ;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле

где р - средняя масса 1 шт. драже или таблеток, г;

100 - объем, до которого доведена навеска, ;

50 - количество раствора, взятого на титрование, в ;

24,62 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 0,1 н раствора гипосульфита, мг.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода .

б) Определение никотинамида в кристаллическом препарате, в драже и таблетках

Навеску кристаллического препарата около 0,2 г или соответствующую навеску мелко измельченного драже, содержащую около 0,2 г никотинамида, взятую на аналитических весах переносят в круглодонную колбу, вместимостью 100-120 , прибавляют 75 воды, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены каплеуловитель и капельная воронка. Каплеуловитель соединяют с холодильником Либиха, на форштосс которого надета трубка, погруженная в точно отмеренное в приемной колбе количество (25 ) 0,1 н раствора серной кислоты с 1 - 2 каплями метилового оранжевого.

Через капельную воронку в колбу для отгона наливают 25 40%-ного раствора едкого натра, быстро закрывают кран воронки, и содержимое колбы нагревают до кипения. Отгонку жидкости в колбе ведут до 1/4 первоначального объема.

Избыток внесенной в приемник серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором едкого натра до появления соломенно-желтого окрашивания.

Содержание (чистота) никотинамида в исследуемом препарате (X) в процентах вычисляют по следующей формуле:

где V - объем точно 0,1 н раствора серной кислоты, взятый в приемник, ;

- объем точно 0,1 н раствора едкого натра, используемый на титрование, ;

0,0122 - количество никотинамида, соответствующее 1 0,1 н раствора едкого натра, г;

m - навеска, г;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотинамида на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле

где 12,2 - количество никотинамида, соответствующее 1 0,1 н раствора едкого натра, мг;

р - средняя масса драже, г.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода .

в) Определение никотиновой кислоты или никотинамида в поливитаминном драже

Взвешивают на техно-химических весах 30-50 шт. драже для установления средней массы 1 шт. и растирают в ступке. На аналитических весах берут навеску измельченной массы в количестве около 2 г, помещают ее в стаканчик и растворяют при нагревании в небольшом количестве воды. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

В фильтрате определяют содержание рибофлавина (см. метод определения витамина ).

Установленную концентрацию рибофлавина создают в стандартном растворе никотиновой кислоты, который будет употреблен при анализе, внося в него соответствующее количество рибофлавина.

После этого приступают к определению никотиновой кислоты. 5 стандартного раствора с прибавленным рибофлавином и 5 фильтрата помещают в конические колбы с притертыми пробками или в пробирки с притертыми пробками, вместимостью 20-50 , подогревают на водяной бане до 60-70° и прибавляют в каждую из них по 2 роданбромидного раствора, продолжая подогрев в течение 5-10 мин, после охлаждения в каждую пробирку прибавляют по 7 анилина, хорошо перемешивают и оставляют стоять в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени содержимое колб или пробирок профильтровывают или осторожно сливают с осадка и образовавшуюся желтую окраску колориметрируют в колориметре типа Дюбоска или в электрофотоколориметре.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже (X), мг, вычисляют по следующей формуле:

При пользовании колориметром типа Дюбоска