к) Крахмал, 0,5%-ный раствор.

л) Кислота серная ч., 0,1 н раствор, приготовленный по общим правилам объемного анализа.

м) Натр едкий х.ч., 40%-ный раствор.

н) Метиловый оранжевый, 0,5%-ный раствор.

о) Роданбромидный раствор: 4 брома вносят в 100 дистиллированной воды, энергично встряхивают и отстоявшийся раствор декантируют. К охлажденной на льду бромной воде (взятой в количестве, нужном для анализа) прибавляют по каплям 10%-ный раствор роданистого аммония или роданистого калия до светло-желтого окрашивания, затем 1%-ный раствор до полного обесцвечивания. К обесцвеченному раствору добавляют небольшими порциями 20-50 мг углекислого кальция до прекращения выделения и образования мути. Раствор фильтруют в склянку темного стекла с притертой пробкой и сохраняют на холоду. Годен в день приготовления.

п) Калий роданистый или аммоний роданистый, 10%-ный раствор.

р) Кальций углекислый х.ч.

с) Бром х.ч., плотность 3,2 (хранить с особой предосторожностью).

т) Анилин, спиртовой раствор. Один объем свежеперегнанного над цинковой пылью анилина растворяют в шести объемах 96%-ного этилового спирта. Раствор должен быть бесцветным (хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой в темноте на холоду).

у) Спирт этиловый 96%-ный ректификованный.

Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.

31. Необходимая аппаратура

Колориметр типа Дюбоска или электрофотоколориметр.

32. Описание определения

Перед анализом необходимо определить, содержит ли испытуемый препарат никотиновую кислоту или никотинамид. Для этого небольшое количество испытуемого кристаллического препарата или мелко измельченного в ступке драже помещают в пробирку, добавляют 1-2 воды, 1/2 объема 40%-ного раствора едкого натра и содержимое пробирки нагревают на кипящей водяной бане около 2 мин. В присутствии никотинамида появляется запах аммиака. При наличии никотиновой кислоты, определение проводят по прописи, указанной в подпункте а, при наличии никотинамида определение проводят согласно подпункту б.

а) Объемный метод определения никотиновой кислоты в кристаллическом препарате, в драже и в таблетках

При анализе драже и таблеток взвешивают 30-50 шт. и определяют вес 1 шт. как среднее арифметическое. Отобранную пробу тщательно растирают в ступке.

Точную навеску около 0,5 г кристаллической никотиновой кислоты или соответствующую навеску растертого драже или таблеток, содержащую около 0,5 г витамина РР, растворяют в 25 свежепрокипяченной горячей дистиллированной воды, по охлаждении нейтрализуют 0,5 н и под конец 0,1 н раствором едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 100 и прибавляют 10 10%-ного раствора сернокислой меди, доводят водой до метки, перемешивают и через 10-15 мин фильтруют.

Нейтрализацию раствора никотиновой кислоты и драже с витамином РР проводят по бромтимоловому синему до первого изменения цвета.

В коническую колбу с притертой пробкой отбирают 50 фильтрата, прибавляют 10 разведенной соляной кислоты (1:2), 2 г иодистого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют в темноте на 10 мин.

Выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия (индикатор - крахмал). В другую коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 10%-ного раствора , прибавляют 10 разведенной НСl (1:2), 2 г KI и через 10 мин. выделившийся иод титруют 0,1 н раствором гипосульфита (индикатор - крахмал).

Содержание (чистота) никотиновой кислоты в кристаллическом препарате (Х) в процентах вычисляют по следующей формуле

где V - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый на титрование контрольной пробы, ;

- объем точно 0,1 н раствора гипосульфита, используемый на титрование испытуемой пробы, ;

0,02462 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 0,1 н раствора гипосульфита, г;

m - навеска, г;

100 - объем, до которого доведена навеска, ;

50 - количество раствора, взятое для титрования, в ;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле

где р - средняя масса 1 шт. драже или таблеток, г;

100 - объем, до которого доведена навеска, ;

50 - количество раствора, взятого на титрование, в ;

24,62 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 0,1 н раствора гипосульфита, мг.

(Остальные обозначения см. выше).

Точность метода .

б) Определение никотинамида в кристаллическом препарате, в драже и таблетках

Навеску кристаллического препарата около 0,2 г или соответствующую навеску мелко измельченного драже, содержащую около 0,2 г никотинамида, взятую на аналитических весах переносят в круглодонную колбу, вместимостью 100-120 , прибавляют 75 воды, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены каплеуловитель и капельная воронка. Каплеуловитель соединяют с холодильником Либиха, на форштосс которого надета трубка, погруженная в точно отмеренное в приемной колбе количество (25 ) 0,1 н раствора серной кислоты с 1 - 2 каплями метилового оранжевого.

Через капельную воронку в колбу для отгона наливают 25 40%-ного раствора едкого натра, быстро закрывают кран воронки, и содержимое колбы нагревают до кипения. Отгонку жидкости в колбе ведут до 1/4 первоначального объема.

Избыток внесенной в приемник серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором едкого натра до появления соломенно-желтого окрашивания.

Содержание (чистота) никотинамида в исследуемом препарате (X) в процентах вычисляют по следующей формуле:

где V - объем точно 0,1 н раствора серной кислоты, взятый в приемник, ;

- объем точно 0,1 н раствора едкого натра, используемый на титрование, ;

0,0122 - количество никотинамида, соответствующее 1 0,1 н раствора едкого натра, г;

m - навеска, г;

100 - пересчет на проценты.

Содержание никотинамида на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по следующей формуле