При анализе кристаллических препаратов берут навеску препарата в количестве 40 мг на 1 (или 10 мг на 250 ) дистиллированной воды и растворяют так, как указано при приготовлении стандартных растворов.

При анализе драже или таблеток взвешивают 30-50 шт. и определяют массу одной штуки, как среднее арифметическое. Отобранную пробу тщательно растирают в ступке и из растертой массы берут на аналитических весах 2 параллельные навески, около 1 г каждая. Навески растворяют в дистиллированной воде в мерных колбах вместимостью 100 или 250 (в зависимости от предполагаемого содержания витамина ) с таким расчетом, чтобы в 1 раствора содержалось около 8 витамина . Растворы доводят до метки водой, фильтруют и интенсивность окраски измеряют в колориметре типа Дюбоска, сравнивая со стандартным раствором витамина , или в электрофотоколориметре.

При использовании электрофотоколориметра применяют светофильтр 470 и составляют калибровочную кривую по стандартному раствору, разведенному дистиллированной водой до различных концентраций по принципу, изложенному в разделе II (1 ( , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 и 8 в 1 ).

Содержание (чистота) витамина в кристаллических препаратах (X) в процентах вычисляют по формуле:

При использовании колориметра типа Дюбоска

где С - количество витамина в 1 стандартного раствора, ;

- высота столба стандартного раствора, мм;

- высота столба испытуемого раствора, мм;

m - навеска, г;

V - объем раствора, в котором растворена навеска, ;

100 - пересчет на проценты.

При использовании электрофотоколориметра

где n - содержаний рибофлавина, , найденное по калибровочной кривой для испытуемого раствора. (Остальные обозначения см. выше).

Содержание витамина на 1 шт. драже или таблеток (X), мг, вычисляют по формуле

При использовании колориметра типа Дюбоска

где р - средняя масса драже или таблеток, г;

1000 - пересчет в миллиграммы.

(Остальные обозначения см. выше).

При использовании электрофотоколориметра

(Обозначения см. выше).

Точность метода .

VIII. Метод определения витамина РР

30. Применяемые реактивы

а) Стандартный раствор витамина РР: 20 мг чистой никотиновой кислоты растворяют в 100 дистиллированной воды. 1 раствора содержит 0,2 мг никотиновой кислоты. Дальнейшую обработку раствора ведут параллельно с испытуемым раствором, как описано ниже.

б) Стандартный раствор никотинамида, содержащий 0,2 мг в 1 . Приготовляется так же, как предыдущий раствор.

в) Натр едкий х.ч., 0,5 н раствор и 0,1 н раствор, приготовленные по общим правилам объемного анализа.

г) Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор.

д) Бромтимоловый синий, 1%-ный раствор.

е) Медь сернокислая , перекристаллизованная, 10%-ный раствор.

ж) Кислота соляная ч., уд. в. 1,19, разведенная водой в отношении 1:1.

з) Калий иодистый х.ч.

и) Гипосульфит натрия, 0,1 н раствор, приготовленный по общим правилам объемного анализа.

к) Крахмал, 0,5%-ный раствор.

л) Кислота серная ч., 0,1 н раствор, приготовленный по общим правилам объемного анализа.

м) Натр едкий х.ч., 40%-ный раствор.

н) Метиловый оранжевый, 0,5%-ный раствор.

о) Роданбромидный раствор: 4 брома вносят в 100 дистиллированной воды, энергично встряхивают и отстоявшийся раствор декантируют. К охлажденной на льду бромной воде (взятой в количестве, нужном для анализа) прибавляют по каплям 10%-ный раствор роданистого аммония или роданистого калия до светло-желтого окрашивания, затем 1%-ный раствор до полного обесцвечивания. К обесцвеченному раствору добавляют небольшими порциями 20-50 мг углекислого кальция до прекращения выделения и образования мути. Раствор фильтруют в склянку темного стекла с притертой пробкой и сохраняют на холоду. Годен в день приготовления.

п) Калий роданистый или аммоний роданистый, 10%-ный раствор.

р) Кальций углекислый х.ч.

с) Бром х.ч., плотность 3,2 (хранить с особой предосторожностью).

т) Анилин, спиртовой раствор. Один объем свежеперегнанного над цинковой пылью анилина растворяют в шести объемах 96%-ного этилового спирта. Раствор должен быть бесцветным (хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой в темноте на холоду).

у) Спирт этиловый 96%-ный ректификованный.

Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.

31. Необходимая аппаратура

Колориметр типа Дюбоска или электрофотоколориметр.

32. Описание определения