(Действующий) Государственный стандарт СССР ГОСТ 7047-55"Витамины А, С, Д, В_1, В_2...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
V - разведение, ;
m - количество взятого на анализ концентрата, .
VI. Методы определения витамина
24. Применяемые реактивы
а) Тиаминхлорид-гидрохлорид 100%-ной чистоты с температурой плавления 246 - 250°С. Если нужно, его перекристаллизовывают 2 раза из 80%-ного этилового спирта, высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой и хранят в эксикаторе, в темноте.
б) Красная кровяная соль. После перекристаллизации из дистиллированной воды из нее перед анализом приготовляют 1%-ный водный раствор.
в) Натр едкий х.ч. 30%-ный водный раствор; 15%-ный водный раствор.
г) Окислительная смесь: перед анализом смешивают 4 1%-ного раствора красной кровяной соли с 96 15%-ного раствора едкого натра.
д) Изобутиловый спирт с температурой кипения 107-108°С, изоамиловый спирт с температурой кипения 130°С или бутиловый-спирт с температурой кипения 117°С (употребляется любой из указанных спиртов).
е) Этиловый спирт, ректификованный 96%-ный.
Примечание. В случае наличия флуоресценции спирты перед употреблением подвергают очистке: к 1 спирта прибавляют 15-20 г активированного угля, встряхивают 15 мин, оставляют на сутки, повторяя несколько раз встряхивание. Декантируют, фильтруют, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют при соответствующей температуре (перегонку изобутилового, изоамилового и бутилового спирта ведут на глицериновой или песчаной бане, а этилового - на водяной бане).
ж) Натрий сернокислый безводный, прокаленный.
з) Калий марганцевокислый, х.ч.
и) Серебро азотнокислое, 10%-ный раствор.
Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.
25. Необходимая аппаратура
Флуороскоп: ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, помещенная в кожух с черным никелевым светофильтром с набором пробирок одинакового диаметра из однородного нефлуоресцирующего стекла.
26. Описание определения

Флуороскопический визуальный метод

Приготовление шкалы стандартных растворов

100 мг чистого кристаллического тиаминхлорида-гидрохлорида растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 . Раствор хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой на холоду не более 1 мес. Из этого раствора приготовляют путем разведения стандартные рабочие растворы в мерных колбах вместимостью 100 по табл. 3.
Таблица 3
Номер стандартного раствора
Количество основного раствора,
Количество добавленной воды,
Содержание витамина (тиаминхлорид-гидрохлорида) в 1 полученного стандартного раствора,
1
0,1
до 100
0,1
2
0,2
" 100
0,2
3
0,3
" 100
0,3
4
0,4
" 100
0,4
5
0,5
" 100
0,5
6
0,6
" 100
0,6
7
0,7
" 100
0,7
8
0,8
" 100
0,8
9
0,9
" 100
0,9
10
1,0
" 100
1,0
11
1,2
" 100
1,2
12
1,4
" 100
1,4
13
1,6
" 100
1,6
14
1,8
" 100
1,8
15
2,0
" 100
2,0
Из каждого рабочего стандартного раствора отбирают по 1 в капельные или делительные воронки вместимостью 50 или в цилиндры с притертой пробкой и добавляют при помощи градуированных пипеток по 4 дистиллированной воды, по 3 окислительной смеси, сильно встряхивают, прибавляют 12 изобутилового или другого рекомендованного спирта из бюретки и встряхивают в течение 2 мин. После разделения водной и спиртовой фаз водную нижнюю фазу удаляют, а в спиртовую фазу добавляют около 0,5 г сернокислого натрия или 2 этилового спирта. После перемешивания и отстаивания отбирают 10 этого раствора и переносят в пробирку для последующего определения флуоресценции. Пробирку закрывают корковой пробкой и сохраняют в темноте.
Примечание. Стандартные растворы тиохрома могут храниться в темноте на холоду в течение двух дней.

Определение в кристаллическом препарате, в драже и таблетках

При анализе витаминных препаратов (кристаллический витамин , драже и таблетки) вначале необходимо выяснить природу галоида, входящего в состав молекулы витамина; для этого проводят качественную реакцию на ионы брома и хлора с раствором азотнокислого серебра; при наличии хлорида выпадает белый, а при наличии бромида - желтоватый осадок.
Примечание В случае анализа витаминных препаратов, содержащих аскорбиновую кислоту, реакцию проводят после предварительного озоления препарата в присутствии поташа или концентрированной серной кислоты
Навеску кристаллического препарата, предварительно высушенного в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой в течение не менее 12 ч берут на аналитических весах в количестве 100 мг и растворяют в 1 дистиллированной воды.
При анализе драже или таблеток взвешивают 30-50 шт. и определяют массу одной штуки, как среднее арифметическое. Отобранную пробу тщательно растирают в ступке и из растертой массы берут на аналитических весах две параллельные навески, около 1 г каждая. Навески количественно переносят в мерные колбы вместимостью на 100 , растворяют в воде и доводят раствор до метки; при наличии мути раствор фильтруют.
Из полученных основных растворов (кристаллического препарата, драже или таблеток) приготовляют путем дополнительного разведения рабочие растворы с таким расчетом, чтобы в растворе, поступающем на окисление, содержалось от 1 до 2 витамина в 1 . Из полученных растворов отбирают три пробы по 1 в делительные или капельные воронки или в цилиндры с притертыми пробками, туда же добавляют по 4 дистиллированной воды и перемешивают. К двум пробам добавляют по 3 окислительной смеси, к третьей (контрольной) - 3 15%-ного раствора щелочи.
Пробы встряхивают, добавляют в каждую по 12 изобутилового, изоамилового или бутилового спирта и встряхивают 2 мин, после чего спиртовому и водному слою дают отстояться. Водную нижнюю фазу удаляют, а в спиртовую добавляют около 0,5 г сернокислого натрия или 2 этилового спирта и после перемешивания отбирают 10 в пробирки для определения флуоресценции. Окисленные растворы необходимо предохранять от яркого света и тотчас проводить измерение интенсивности флуоресценции.
Пробирки с испытуемыми растворами помещают перед светофильтром ртутно-кварцевой лампы и сравнивают интенсивность флуоресценции со шкалой стандартов: для этого одну из пробирок с испытуемым раствором помещают между двумя соседними пробирками со стандартными растворами, останавливаясь на той, которая по интенсивности флуоресценции совпадает с испытуемой. Если интенсивность флуоресценции окажется между интенсивностью флуоресценции соседних стандартных пробирок, то берется средняя величина.
Аналогично поступают с растворами контрольного опыта (пробирки с раствором без окислителя).
Содержание (чистота) витамина в кристаллических препаратах (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где С - количество витамина в 1 , стандартного раствора в , флуоресценция которого совпадает с флуоресценцией испытуемого раствора;
- количество витамина в 1 стандартного раствора в , флуоресценция которого совпадает с флуоресценцией контрольного опыта;
m - навеска, г;.
V - объем, в котором растворена навеска, ;
- объем, взятый для приготовления рабочего раствора, ;
- конечный объем рабочего раствора, ;
- объем рабочего раствора, взятый па окисление, ;
100 - пересчет на проценты.
Содержание витамина на одну штуку драже или таблеток (X), мг, вычисляют по формуле
,
где р - средняя масса одной штуки драже или таблеток, г;
1000 - коэффициент пересчета, мг.
(Остальные обозначения см. выше).
Точность метода .