Отобранные единицы расфасовки с порошком, таблетками и драже вскрывают после оценки внешнего вида и проверки укупорки и выделяют среднюю пробу следующим образом: содержимое коробок, банок, флаконов и пробирок высыпают в отдельную чистую, сухую банку, тщательно перемешивают и выделяют среднюю пробу в количестве 400 г.

При расфасовке в барабаны, бочонки, картонную или бумажную литую тару отбирают 10% всех упаковочных мест, но не менее трех мест.

Затем из разных мест барабана, бочонка, картонной и бумажной литой тары отбирают по 100-200 г продукта в отдельную чистую, сухую банку и после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве 400 г.

Примечания:

1. При наличии в одной партии пробирок, банок, барабанов и т.д. выделенные для каждого вида упаковки пробы соединяют и затем после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве 400 г.

2. Пробу поливитаминного драже отбирают в количестве 600 г.

2. Кристаллические витаминные препараты

а) При расфасовке в пробирки, банки, коробки и флаконы отбирают 10% всех тарных мест, но не менее трех, и из каждого отобранного тарного места в зависимости от величины партии берут от одной до трех пробирок или по одному, флакону, банке и коробке. Отобранное пробирки, флаконы, коробки или банки вскрывают, содержимое их помещают в чистую, сухую банку, тщательно перемешивают и выделяют среднюю пробу в количестве от 20 до 100 г.

б) При расфасовке в барабаны или коробки из разных (но не менее трех) мест барабана или коробки отбирают 200 г продукта в отдельную чистую, сухую банку и после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве от 20 до 100 г.

3. Жидкие витаминные препараты

а) При расфасовке в флаконы вместимостью до 50 включительно отбирают 4% всех тарных мест, но не менее трех.

б) При расфасовке в флаконы и бутылки вместимостью свыше 50 отбирают 5% всех тарных мест, но не менее трех.

Из отобранных тарных мест выделяют пробу:

при расфасовке в флаконы вместимостью до 50 включительно не менее 300 - от всех отобранных тарных мест;

при расфасовке в флаконы, банки, коробки и бутылки вместимостью свыше 50 - по одному флакону, банке, коробке или по одной бутылке от каждого отобранного тарного места.

в) При расфасовке в бочки, бидоны, цилиндры (барабаны) и стеклянные банки (вместимостью свыше 3 ) отбирают 10% всех тарных мест, но не менее трех.

Среднюю пробу выделяют следующим образом: содержимое отдельных флаконов выливают в отдельную чистую, сухую банку и затем после тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу в плотно закрывающуюся склянку в количестве 200 .

Из отобранных флаконов, бутылок и банок вместимостью свыше 50 после тщательного перемешивания их содержимого отливают по 50 в отдельную чистую, сухую банку, из которой после тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу в плотно закрывающуюся склянку, в количестве 200 .

Примечание. При наличии в одной партии флаконов, банок и бутылок, выделенные для каждого вида упаковки пробы соединяют и затем после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве 200 .

г) Из бочек, бидонов, цилиндров (барабанов) и стеклянных баллонов пробы отбирают при помощи стеклянной трубки или сифона; после тщательного перемешивания жидкости выливают в отдельную чистую, сухую склянку в количестве от 50 до 100 .

Содержимое склянки тщательно перемешивают и из нее отбирают среднюю пробу в количестве 200 в хорошо закрывающуюся склянку.

4. Жидкие витаминные препараты в ампулах. Отбирают 10% всех тарных мест, но не менее трех. Из каждого отобранного места отбирают такое количество ампул, чтобы общий объем их содержимого составлял не менее 200 .

5. Отобранную согласно пп. 1, 2 и 3 среднюю пробу делят пополам; одна часть предназначается для отправки на анализ, другая часть хранится в лаборатории завода в течение времени, предусмотренного гарантийным сроком хранения данного препарата, но не более 6 мес.

Обе пробы помещают в чистые, сухие склянки, герметически укупоренные, опечатывают смолкой или сургучом с оттиском печати завода и снабжают этикеткой с указанием наименования продукта, даты выпуска и отбора пробы.

Примечание. Отбор проб на продукты, не предусмотренные настоящим стандартом, производится в соответствии с действующими стандартами на данные продукты.

6. Подготовка средней пробы к анализу. Подготовка проб к анализу производится непосредственно перед анализом.

а) Витаминное драже и таблетки. Из средней пробы драже и таблеток отбирают 30-50 шт., взвешивают их и определяют вес одной штуки, затем тщательно растирают и перемешивают в фарфоровой ступке.

б) Порошки и кристаллические витаминные препараты. Среднюю пробу порошкообразных веществ (например, сухое молоко, порошок шиповника и т.д.) отбирают в количестве не менее 50 г. Перед взятием пробы порошок тщательно перемешивают. Пробу кристаллических витаминных препаратов отбирают в количестве 5 - 50 г и тщательно перемешивают.

в) Жидкие витаминные препараты. Жидкие витаминные препараты в количестве 50 - 100 тщательно перемешивают путем многократного взбалтывания или переворачивания склянки, содержащей пробу.

Примечание. При анализе на содержание витамина С перемешивание производят осторожно, избегая аэрации.

г) Растворы витаминных препаратов в ампулах. Все отобранные ампулы вскрывают и содержимое их выливают в чистую, сухую склянку с притертой пробкой и тщательно перемешивают.

д) Витаминизированные кондитерские изделия (конфеты, пряники и печенье). Пробу штучных изделий берут в количестве не менее 200 г (в зависимости от содержания витаминов), взвешивают, определяют вес единицы изделия, а затем подвергают размельчению и растиранию в ступке.

е) Твердые жиры и масла. Среднюю пробу твердых жиров и масел в количестве не менее 200 г расплавляют в склянке на водяной бане при 45 - 50°С с перемешиванием во избежание расслоения, затем охлаждают и отбирают навеску для анализа.

ж) Жидкие жиры и масла. Отбор средней пробы см. п. 3.

з) Молоко. Молоко в количестве не менее 200 тщательно перемешивают.

и) Твердые ткани и органы животных (анализы на витамин А и Д). Твердые ткани и органы животных в количестве не менее 200 г перед взятием навески измельчают ножницами или в мясорубке и перемешивают в ступке.

к) Яйца. От десяти яиц отделяют желтки, взвешивают для усыновления средней массы желтка, затем хорошо смешивают их, избегая взбалтывания, и отбирают пробу для анализа.

л) Сухие плоды, овощи и травы. Сухие плоды, овощи и травы в количестве не менее 50 г измельчают на лабораторной мельнице, мясорубке или ножницами и полученную пробу тщательно перемешивают. Измельченный материал по мере раздробления ссыпают в банку с притертой пробкой.

м) Свежие травы. Свежие травы берут в количестве не менее 100 г, измельчают ножницами, перемешивают в ступке и тотчас же используют для анализа.

н) Свежие плоды, овощи и ягоды. Пробы овощей и плодов вырезают ножом из нержавеющей стали в форме сегментов и немедленно используют для анализа. Ягоды и мелкие сочные плоды предварительной обработке не подвергаются. Общая масса пробы, поступающей на анализ, должна быть не менее 200 г.

о) Консервы. Консервы после вскрытия банок немедленно переносят в ступку и тщательно и быстро измельчают и размешивают или измельчают на мясорубке.

п) Обеды (при анализе на содержание витамина С). Пробы первых блюд (супы) взвешивают, затем пробы помещают на мелкое волосяное сито или марлю и отделяют жидкую часть от твердой, далее определяют массу жидкой части путем взвешивания и массу оставшейся твердой части - по разности масс. Твердую часть быстро растирают в ступке до однородной консистенции. Определение витамина С в обеих частях производится в отдельности.

Суп-пюре анализируют без разделения на жидкую и твердую часть.

Пробы вторых блюд анализируют так же, как плотную часть первых блюд.

Третьи блюда анализируются соответственно своему характеру, как первые или вторые блюда.

Общие замечания

1) Из подготовленных для анализа проб, как указано в п. 6, берут навески согласно прописи методов анализа.

2) В жидких пробах (сиропы, концентраты) после размешивания определяют по общим правилам плотность для перечисления содержания витамина на единицу объема.

3) Из измельченной и перемешанной пробы берут 2-3 навески. Навески жидких проб (соки, настои, растворы и т.п.) отбирают пипеткой, навески проб густой консистенции (густые сиропы, концентраты и пр.), плохо стекающие из пипетки, берут весовым путем подобно твердым продуктам.

II. Методы определения витамина А