Примечание. При отсутствии микробюретки допускается применение при титровании градуированной через 0,01 пипетки.

е) Если при первом титровании пойдет раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола больше, чем указано в п. 13д настоящего стандарта, надо раствор, из которого отбирают 10 для обработки углекислым кальцием и уксуснокислым свинцом, развести раствором 5%-ной уксусной кислоты вдвое или более, сколько требуется по первому титрованию. Это вторичное разведение принимают во внимание при конечном подсчете результатов путем введения в числитель формулы дополнительного множителя 2 или более, в зависимости от фактического разведения.

Примечание. Вместо разведения допускается брать для титрования меньшие количества жидкости.

ж) Для каждого анализа делают поправку на реактивы (контрольный опыт). В коническую колбу наливают 1 2%-ной соляной кислоты и такое количество воды, чтобы получился объем, который был при титровании исследуемого объекта; затем прибавляют из микробюретки по каплям раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола до первого появления розовой окраски. Количество израсходованного раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола в миллилитрах является поправкой на реактивы. Поправка обычно составляет для титруемого объема (15 ) 0,04-0,06 и вычитается из объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, используемого на титрование экстракта. При увеличении титруемого объема до 20-30 производят соответствующее определение поправки.

з) При анализе готовых блюд применяют следующие приемы. Уксуснокислые экстракты картофельных изделий, дающих при анализе мельчайшие взвеси, и экстракты супов-пюре подвергают для получения первоначальных экстрактов центрифугированию в течение не менее 15 мин. Если при обработке сероводородом готовых блюд осадок сернистого свинца проходит через фильтр, допускается разводить первоначальный экстракт вдвое, втрое и более 5%-ной уксусной кислотой и брать для анализа соответственно большее количество разбавленного экстракта (вместо 10 мл), а также пропорционально большее количество углекислого кальция и уксуснокислого свинца с последующим применением для титрования больших количеств жидкости.

и) При анализе сушеных сульфитированных продуктов (картофеля и пр.) навеску переносят в ступку, куда помещают стеклянный порошок в количестве не свыше 10 г. После тщательного растирания в ступке с раствором уксусной кислоты (п. 14б настоящего стандарта), взятой не менее чем в 10-кратном количестве к навеске, и настаивания экстракт центрифугируют (10 или более минут) или фильтруют. Из центрифугатов или фильтратов, обычно очень мутных, берут по 20 , прибавляют последовательно 1,6 г х.ч. углекислого кальция и 20 5%-ного раствора уксуснокислого свинца. После центрифугирования в течение 1-2 мин или фильтрования центрифугат или фильтрат обрабатывают сероводородом, как указано в п. 14г настоящего стандарта. Далее поступают, как указано в п. 14д настоящего стандарта.

к) Содержание аскорбиновой кислоты (витамина С) (X), мг%, вычисляют по формуле

где - количество рабочего раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, используемое на титрование, за вычетом поправки на реактивы, ;

F - поправка на титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола для перевода на точно 0,001 н раствор;

- объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней экстрагирующей жидкости, ;

- объем анализируемой жидкости, взятой для титрования, ;

m - навеска, г или объем ;

- объем первоначального раствора или первоначального экстракта (10 ), взятый для анализа после прибавления к нему 5%-ного раствора уксуснокислого свинца;

- объем (10 ) первоначального раствора или первоначального экстракта, взятый для анализа, перед его обработкой 5%-ным раствором уксуснокислого свинца;

0,088 - количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 точно 0,001 н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, мг.

Примечание. При применении в ходе анализа вторичного разведения первоначального раствора или первоначального экстракта в числителе проставляют множитель в соответствии с п. 14е настоящего стандарта.

Модификация арбитражного метода (без применения сероводорода)

л) Начальную стадию анализа исследуемого объекта производят так, как это изложено в п. 14а, б и в настоящего стандарта.

После того как первоначальный раствор или экстракт обработай углекислым кальцием и раствором уксуснокислого свинца и затем отцентрифугирован или отфильтрован от образовавшегося осадка, следует проводить титрование жидкости по способу, изложенному в п. 14д настоящего стандарта.

м) В случае анализа окрашенных объектов, когда в результате обработки 5%-ным раствором уксуснокислого свинца согласно п. 14а, б и в настоящего стандарта не получаются достаточно обесцвеченные центрифугаты или фильтраты, применяют последовательно один из следующих приемов:

увеличивают объем титруемой жидкости до 30 вместо 15 путем добавления воды;

увеличивают количество уксуснокислого свинца вдвое, втрое или даже вчетверо (10; 15; 20 ) и соответственно увеличивают количество углекислого кальция, т.е. берут 0,8; 1,2; 1,6 г с последующим пропусканием через центрифугат или фильтрат сероводорода (п. 14г настоящего стандарта), если обесцвечивание при данных условиях не было достигнуто.

н) Вычисление результатов анализа производят по формуле, приведенной в п. 14к настоящего стандарта.

Упрощенный метод

о) Первоначальные растворы и первоначальные экстракты готовят согласно п. 14а, б и в настоящего стандарта с заменой уксусной кислоты раствором 2%-ной соляной кислоты или в случае анализа плодов шиповника и молока - дистиллированной водой. Из таких растворов или экстрактов отбирают пипеткой 1 - 10 (в зависимости от содержания витамина С), вносят в коническую колбу вместимостью 50-100 , куда заранее налито столько воды, чтобы общий объем жидкости равнялся 15 , и титруют 0,001 н раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола, согласно п. 14д настоящего стандарта, без предварительной обработки углекислым кальцием и уксуснокислым свинцом.

Примечание. При анализе нерезко окрашенных продуктов титрование проводят в объеме не 15, а 30 , изменяя количество добавляемой воды. В этом случае титруют, сравнивая окраску титруемой жидкости с экстрактом, приготовленным для титрования.

п) При анализе сухих плодов шиповника навеску измельченных плодов количественно переносят в ступку с заранее внесенным туда стеклянным порошком (около 5 г), осторожно, тщательно и возможно мельче растирают, подливая небольшими порциями 300 дистиллированной воды комнатной температуры, и настаивают 10 мин. Из полученной взвеси после тщательного размешивания центрифугируют или фильтруют некоторую часть через слой ваты, вложенный в воронку.

В зависимости от содержания витамина С, руководствуясь первым титрованием, отбирают пипеткой от 1 до 5 центрифугата или фильтрата и переносят в колбу вместимостью 50-100 , куда заранее прилит 1 раствора 2%-ной соляной кислоты, затем прибавляют столько воды, чтобы общий объем жидкости в колбе был 15 , и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола согласно п. 14д настоящего стандарта.

В случае окрашенности центрифугата или фильтрата, мешающей уловить появление розового окрашивания, а также при высоком содержании витамина С центрифугаты или фильтраты разводят перед титрованием водой вдвое или более.

Примечания:

1. В случае анализа незрелых плодов шиповника вместо воды для экстракции применяют 2%-ную соляную кислот)

2. При анализе плодов шиповника контрольными методами употребляют не 300 воды, а вдвое меньше.

р) При анализе молока 5 молока разводят в 3 раза дистиллированной водой (1:2). При разведении молоко отмеривают пипеткой, а дистиллированную воду наливают из бюретки вместимостью 25-50 . 5 полученного раствора вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 25-50 , куда заранее наливают 1 2%-ной соляной кислоты и дистиллированной воды до общего объема в 15 ; затем, осторожно взбалтывая, содержимое колбы титруют из микробюретки 0,001 н раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола, приливая последний каплями до появления слаборозового окрашивания, удерживающегося 0,5-1 мин. Для повторного титрования отбирают пробу из той же порции разведенного молока.

Примечания:

1. Молозиво разводят в 3-6 раз

2. В случае необходимости хранения молоко должно быть помещено в склянку темного стекла, закрытую пробкой

с) Содержание аскорбиновой кислоты (витамина С) (Х), мг%, вычисляют по формуле

где обозначения те же, что и в п. 14к настоящего стандарта.

Иодатный метод

т) Экстракцию витамина С из навески производят по методу, указанному в п. 14а, б и в настоящего стандарта, с заменой уксусной кислоты раствором 2%-ной соляной кислоты.

В случаях анализа продуктов твердой или густой консистенции из центрифугата или фильтрата солянокислых экстрактов отбирают 1-5 , в зависимости от содержания витамина С, определяемого первым титрованием, вносят в коническую колбу емкостью 50-100 , куда заранее налито 0,5 1%-ного раствора иодистого калия, 2 0,5%-ного раствора крахмала и столько воды, чтобы общий объем жидкости равнялся 10 ; затем титруют из микробюретки 0,001 н раствором иодноватокислого калия до появления стойкого слабосинего окрашивания.

Жидкие пробы разводят непосредственно перед титрованием соляной кислотой или водой или титруют без разведения; в последних случаях титрование производят в присутствии 1 2%-ной соляной кислоты.

Поправка на реактивы (контрольный опыт) производится следующим образом: в коническую колбу наливают 0,5 1%-ного раствора иодистого калия, 2 0,5%-ного раствора крахмала, 1 2%-ной НСl и столько воды, чтобы общий объем равнялся 10 и титруют 0,001 н,раствором до появления слабосинего окрашивания.

Допускается также применение при титровании 0,01 н раствора иодноватокислого калия.

у) Содержание аскорбиновой кислоты (витамина С) (X), мг%, вычисляют по формуле

где - количество 0,001 н раствора иодноватокислого калия, используемое на титрование, за вычетом поправки на реактивы, ;

- объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней экстрагирующей жидкости, ;