Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0-70.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

шкаф сушильный лабораторный;

баню электрическую песчаную или водяную с закрытой спиралью;

мясорубку бытовую по ГОСТ 4025-78 или электромясорубку по ГОСТ 20469-75;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, первого класса точности;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

аппарат Сокслета;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

чашку фарфоровую по ГОСТ 9147-80;

ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147-80;

бюксу стеклянную по ГОСТ 25336-82 или металлическую;

стекло часовое;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

кусочки пемзы или фарфора;

вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;

эфир петролейный температурой кипения от 40 до 60°С или эфир петролейный температурой кипения от 30 до 50°С по ГОСТ 11992-66;

гексан нормальный;

кальций сернокислый (гипс) по ГОСТ 3210-77, жженый или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76;

эфир диэтиловый, не содержащий воды и перекисей.

3. Подготовка к испытанию

3.1. После тщательного перемешивания пробы продукта отбирают навеску для испытаний массой 6,0 г - для мясных и мясорастительных консервов и 10,0 г - для плодоовощных консервов.

3.2. Навеску сушат до постоянной массы в соответствии с требованиями ГОСТ 9793-74 и ГОСТ 8756.2-82.

При определении массовой доли жира по массе экстрагированного жира в плодоовощных консервах вместо сушки применяют обезвоживание продукта, растирая продукт в ступке с сернокислым натрием или сернокислым кальцием (из расчета: 5 г соли на 1 г продукта с массовой долей влаги около 75%).

3.3. При определении массовой доли жира по массе экстрагированного жира приемную колбу аппарата Сокслета вместе с кусочками фарфора или пемзы, предназначенными для обеспечения равномерного кипения, сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.

3.4. При определении массовой доли жира по обезжиренному остатку гильзу предварительно сушат при температуре 105°С не менее 0,5 ч.

4. Проведение испытания

4.1. Подготовленную для анализа пробу переносят количественно из бюксы или фарфоровой ступки в гильзу из фильтровальной бумаги, куда помещают также смоченную эфиром вату, использованную для удаления остатков продукта. При определении жира по обезжиренному остатку гильзу или несколько гильз помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

4.2. В приемную колбу наливают растворитель в объеме, превышающем в 1,5 раза вместимость экстрактора, и подсоединяют ее к экстрактору.

Колбу нагревают на песчаной или водяной бане с закрытой спиралью. Экстрагирование проводят в течение 6-8 ч, при этом в течение 1 ч должно быть не менее 5 и не более 10 сливов растворителя.

Проверку полноты экстракции жира проводят путем выпаривания нескольких капель растворителя, стекающего из экстрактора на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться следов жира.

4.3. Массовую долю жира определяют путем взвешивания обезжиренного остатка или колбы с экстрагированным жиром.

При определении жира по обезжиренному остатку вынимают гильзы из экстрактора, помещают в бюксы с крышкой и выдерживают до испарения остатка растворителя в вытяжном шкафу, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают с погрешностью г.

При определении жира по массе экстрагированного жира колбу с жиром отсоединяют от аппарата и отгоняют растворитель, используя песчаную или водяную баню, а затем колбу с экстрагированным жиром сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с погрешностью г.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю жира по обезжиренному остатку (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса бюксы с гильзой перед экстракцией, г;

- масса бюксы с гильзой после экстракции, г;

m - масса навески, г.

2.5.2. Массовую долю жира по массе экстрагированного жира ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - масса колбы с жиром, г;

- масса колбы, г;

m - масса навески, г.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5% - для продуктов с массовой долей жира до 5% и 1% - для продуктов с массовой долей жира более 5%.