Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Пластинки стеклянные размером 20x20 см.

Пипетка исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 2 по ГОСТ 20292-74.

Часы сигнальные.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026-76.

Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336-82.

Совочек плоский.

Подставка фарфоровая или металлическая.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Стержень металлический.

Колба мерная типа Кн исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100 по ГОСТ 1770-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотностью 1,2 .

Спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по ГОСТ 10829-78 растворяют в 100 96%-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962-67. В полученный раствор прибавляют 1-2 кристаллика йода по ГОСТ 4159-79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте.

Примечание. Допускается использовать другие средства измерений, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

3. Проведение испытания

3.1. Из пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20-30 г продукта, переносят на стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы продукт распределился ровным слоем толщиной 3-4 мм.

Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для муки массой 1,5-2,0 г и 1- 1,5 г каждая для отрубей в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.

3.2. Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404-60.

3.3. Метод озоления муки и отрубей без применения ускорителя (основной метод).

Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 600-900°С (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г, если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.

3.4. Методы озоления муки и отрубей с применением ускорителей

3.4.1. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния

Ускоритель, приготовленный как указано в разд. 2, должен быть проверен. Для этого в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.

В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 спиртового раствора уксуснокислого магния.

По истечении 1-2 мин, после того, как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.

После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до 600-900°С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

3.4.2. Озоление с азотной кислотой

Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500°С (тесно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.

После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и содержимое их смачивают двумя-тремя каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600-900°С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20-30 мин.

Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

4. Обработка результатов

4.1. Зольность (X) в процентах каждой навески муки и отрубей в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - масса золы, г;

- масса навески муки и отрубей, г;

W - влажность муки и отрубей, %

4.2. При озолении с уксуснокислым магнием зольность (X) в процентах каждой навески муки и отрубей в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где - общая масса золы, г;

- масса золы ускорителя, г;

- масса навески муки и отрубей, г;

W - влажность муки и отрубей, %.

4.3. При озолении с азотной кислотой зольность (X) вычисляют по п. 4.1.

4.4. Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,025%.