(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 11125-84"Кислота азотная...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2,0000 г (около 1,5  ) препарата быстро помещают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15  воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.
Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Лунге.
5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1  (1 н), израсходованный на титрование,  ;
m - масса навески кислоты, г;
0,06301 - масса азотной кислоты, соответствующая 1  раствора концентрации точно 1  (1 н) гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности P=0,95.
5.3. Определение массовой доли оксидов азота
5.3.1. Аппаратура и реактивы
Ареометр по ГОСТ 18481.
Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. с (0,1 н).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 ч., водный раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12-4, раствор с массовой долей 25%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 ч.д.а. с
203 × 31 пикс.     Открыть в новом окне
(0,1 н).
5.3.2. Проведение анализа
5,0  азотной кислоты, взятой по объему, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  , содержащую 50  воды и 20  раствора марганцевокислого калия.
Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10  раствора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10  раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.
Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.
5.3.3. Обработка результатов
Массовую долю оксидов азота в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно
0,1  (0,1 н), израсходованный на титрование контрольного раствора;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1  (0,1 н), израсходованный на титрование анализируемого раствора кислоты;
0,0046 - масса оксида азота, соответствующая 1  раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1  (0,1 н);
V - объем азотной кислоты, взятый для анализа,  ;
- плотность, .
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности P=0,95.
5.3. -5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Определение, массовой доли алюминия, бора, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка
5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления или другие с техническими характеристиками не ниже указанных.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Весы крутильные (торсионные) типа ВЛТ-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и ценой наименьшего деления 0,2 мг, или дозатор вместимостью 20 мг.
Весы лабораторные типа ВЛКТ-500-М по ГОСТ 24104 с ценой наименьшего деления 1 г, с набором гирь или другие весы с техническими характеристиками не ниже указанных.
Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока, при рабочем токе 10-15 А.
Выпрямитель ртутный типа ВАРЗ 120-130 или ВАРС 275-100.
Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или МД-100.
Лампа инфракрасная типа ЗС-1 или другого типа.
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типов ИСП-28, ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор типов ОС ПС-18, СПП-1, СП-2.