Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0,2% по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. с (NaOH)=1  (1 н).

5.2.2. Проведение анализа

2,0000 г (около 1,5  ) препарата быстро помещают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15  воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.

Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Лунге.

5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1  (1 н), израсходованный на титрование,  ;

m - масса навески кислоты, г;

0,06301 - масса азотной кислоты, соответствующая 1  раствора концентрации точно 1  (1 н) гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности P=0,95.

5.3. Определение массовой доли оксидов азота

5.3.1. Аппаратура и реактивы

Ареометр по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. с (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 ч., водный раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12-4, раствор с массовой долей 25%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 ч.д.а. с

203 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

(0,1 н).

5.3.2. Проведение анализа

5,0  азотной кислоты, взятой по объему, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  , содержащую 50  воды и 20  раствора марганцевокислого калия.

Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10  раствора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10  раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.

Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.

5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю оксидов азота в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно

0,1  (0,1 н), израсходованный на титрование контрольного раствора;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1  (0,1 н), израсходованный на титрование анализируемого раствора кислоты;

0,0046 - масса оксида азота, соответствующая 1  раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1  (0,1 н);

V - объем азотной кислоты, взятый для анализа,  ;

- плотность, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности P=0,95.

5.3. -5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Определение, массовой доли алюминия, бора, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления или другие с техническими характеристиками не ниже указанных.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Весы крутильные (торсионные) типа ВЛТ-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и ценой наименьшего деления 0,2 мг, или дозатор вместимостью 20 мг.

Весы лабораторные типа ВЛКТ-500-М по ГОСТ 24104 с ценой наименьшего деления 1 г, с набором гирь или другие весы с техническими характеристиками не ниже указанных.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока, при рабочем токе 10-15 А.

Выпрямитель ртутный типа ВАРЗ 120-130 или ВАРС 275-100.