2102 × 1508 пикс.     Открыть в новом окне

2113 × 1430 пикс.     Открыть в новом окне

Если при этом диапазон результатов трех измерений равен или меньше критического диапазона для n = 3, , то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

Если диапазон результатов трех измерений больше критического диапазона для n = 3, решение принимают в соответствии с нижеследующей альтернативой.

a) Случай, когда невозможно получить четвертый результат измерений

Лаборатория должна использовать в качестве окончательного результата медиану результатов трех измерений.

Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 2.

b) Случай, когда возможно получить четвертый результат измерений

Лаборатория должна получить четвертый результат измерений. Если при этом диапазон результатов четырех измерений равен или меньше критического диапазона для n = 4, , то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для n = 4, то в качестве окончательного результата лаборатория должна использовать медиану результатов четырех измерений.

Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 3.

2098 × 2098 пикс.     Открыть в новом окне

Таблица 1 - Коэффициенты критического диапазона f(n)

n	f(n)	n	f(n)
2	2,8	25	5,2
3	3,3	26	5,2
4	3,6	27	5,2
5	3,9	28	5,3
6	4,0	29	5,3
7	4,2	30	5,3
8	4,3	31	5,3
9	4,4	32	5,3
10	4,5	33	5,4
11	4,6	34	5,4
12	4,6	35	5,4
13	4,7	36	5,4
14	4,7	37	5,4
15	4,8	38	5,5
16	4,8	39	5,5
17	4,9	40	5,5
18	4,9	45	5,6
19	5,0	50	5,6
20	5,0	60	5,8
21	5,0	70	5,9
22	5,1	80	5,9
23	5,1	90	6,0
24	5,1	100	6,1
Примечание - Коэффициент критического диапазона f(n) представляет собой 95%-ный квантиль распределения , где и - экстремальные значения в выборке n из нормального распределения со стандартным отклонением .

5.2.3 Более двух первоначальных результатов измерений

На практике иногда оказывается более двух первоначальных результатов измерений. Метод получения окончательно приводимого результата в условиях повторяемости для случаев, где n > 2, подобен методу для n = 2.

Диапазон результатов измерений сопоставляют с критическим диапазоном , рассчитанным по данным таблицы 1 для соответствующего значения n. Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов всех n измерений используют в качестве окончательного результата.

Если диапазон результатов превышает критический диапазон , то для получения окончательного результата должно быть принято решение в соответствии с одним из вариантов А, В или С, представленных на рисунках 4-6.

Варианты А и В соответствуют ситуациям, когда получение результатов измерений не является и является дорогостоящим соответственно. Вариант С является альтернативным; рекомендуется в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно пяти или больше и когда получение результата каждого измерения не является дорогостоящим, или в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно четырем или больше и когда получение результата каждого измерения является дорогостоящим.

Для недорогостоящих измерений различие между вариантами А и С состоит в том, что вариант А требует n последующих измерений, в то время как в варианте С требуется менее половины этого количества. Решение будет зависеть от величины n и от легкости выполнения измерений.

Для дорогостоящих измерений различие между вариантами В и С состоит в том, что вариант С требует последующих измерений, тогда как в варианте В никаких последующих измерений не проводят. Вариант В должен рассматриваться только при таких обстоятельствах, когда выполнение последующих измерений является настолько дорогостоящим, что его можно считать недоступным.

2102 × 1610 пикс.     Открыть в новом окне

2149 × 949 пикс.     Открыть в новом окне

2121 × 1625 пикс.     Открыть в новом окне

5.2.4 Пример варианта В. Дорогостоящий химический анализ

Дорогостоящие случаи часто встречаются в химических анализах, которые состоят из сложных и трудоемких процедур, требующих двух, трех или более суток для выполнения одного анализа, при этом затруднительно и дорого выполнить повторный анализ, если при первом анализе обнаруживаются подозрительные данные или выброс. Следовательно, обычно получают три или четыре первоначальных результата измерений в условиях повторяемости, и процесс измерений соответствует случаю В (см. рисунок 5).

Например, при определении содержания золота и серебра в рудах посредством пробирной плавки существующие методы требуют дорогостоящего специального оборудования, высококвалифицированных операторов и много времени, обычно около 2 сут и даже больше, если руда содержит металлы платиновой группы или другие специфические сопутствующие элементы.

Нижеследующие результаты четырех измерений для определения содержания золота были получены на медном концентрате в условиях повторяемости:

Au (г/т):

11,0

11,0

10,8

10,5

Эти результаты измерений были обработаны по методу В.

Метод определения содержания золота и серебра не был оформлен в качестве международного стандарта, тем не менее, если установлено значение г/т для определения золота, то критический диапазон г/т в соответствии с таблицей 1, где f(4) = 3,6.

Поскольку диапазон вышеприведенных результатов четырех измерений составляет 11,0 - 10,5 = 0,5 г/т, что больше, чем , окончательным приводимым результатом измерений является медиана результатов четырех измерений, то есть

5.2.5 Примечание, касающееся эксперимента по оценке прецизионности

Если процедуры, представленные в 5.2.2 или в 5.2.3, в результате часто приводят к значениям, превышающим критические, то необходимо обратить внимание на прецизионность метода измерений для данной лаборатории и/или на соблюдение процедуры проведения эксперимента.

5.2.6 Представление окончательного результата

При представлении окончательно приводимого результата измерений необходимо указать:

- количество результатов измерений, использованных для расчета окончательного результата;

- способ определения окончательного результата: среднее арифметическое значение или медиана результатов измерений.

5.3 Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях как повторяемости, так и воспроизводимости

5.3.1 Общие положения

Эти методы распространяются на случай получения результатов измерений двумя лабораториями, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях. При этом статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости.

Во всех случаях должно быть предусмотрено достаточное количество материала с целью получения результатов измерений плюс резерв, который может быть использован при необходимости каких-либо повторных испытаний. Величина необходимого резерва зависит от метода измерений и его сложности. В любом случае избыточный (резервный) материал должен храниться защищенным от повреждений или нежелательных изменений.

Пробы (образцы) для выполнения измерений должны быть идентичными, другими словами лабораториями должны использоваться пробы, прошедшие полностью все стадии подготовки.

5.3.2 Статистическая проверка совместимости результатов измерений для двух лабораторий

5.3.2.1 Случай получения только одного результата измерений в каждой лаборатории

Когда каждая лаборатория получила только один результат измерений, абсолютное расхождение между двумя результатами измерений должно проверяться по отношению к пределу воспроизводимости . Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает R, эти результаты измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение.

Если предел воспроизводимости R превышен, необходимо выяснить, обусловлено ли расхождение в результатах низкой прецизионностью метода измерений и/или различием в испытуемых пробах (образцах). Для проверки прецизионности в условиях повторяемости каждая из лабораторий должна следовать процедурам, описанным в 5.2.2.

5.3.2.2 Случай, когда в двух лабораториях получают более одного результата измерений

Предполагается, что каждая лаборатория должна будет выполнять процедуры, описанные в 5.2, и получит свой окончательный результат. Таким образом, необходимо лишь рассмотреть приемлемость этих двух окончательных результатов. Чтобы проверить, совместимы ли окончательные результаты этих лабораторий, необходимо сравнить абсолютное расхождение между двумя окончательными результатами с критической разностью , как это представлено ниже.

а) Критическая разность для двух средних арифметических значений и результатов измерений равна