5.2.1. План эксперимента для гетерогенного материала представлен в таблице 9.

Каждую лабораторию из числа p, участвующую в эксперименте, обеспечивают двумя пробами на каждом из q уровней и получают два результата измерений по каждой пробе. Таким образом каждый элемент (ячейка) в эксперименте содержит четыре результата измерений (по два результата измерений для каждой из двух проб).

Эту простую модель можно обобщить на случай использования более чем двух проб на лабораторию и уровень или получение более чем двух результатов измерений по каждой пробе. Расчеты по более общей модели значительно сложнее, чем в случаях с двумя результатами измерений по каждой пробе или с двумя пробами на лабораторию и уровень. Однако принципы более общей модели остаются теми же, как и в случае простой модели, поэтому расчеты будут изложены здесь детально для простой модели. Формулы для расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при использовании общей модели даны ниже в 5.9, а пример по их применению - в 5.10.

5.2.2. Данные эксперимента для гетерогенного материала обозначают , где i - номер лаборатории (i=1, 2, ..., p'); j - уровень (j=1, 2, ..., q); t - проба (t=1, 2, ..., g); k - результат измерений (k=1, 2, ..., n).

Обычно g=2 и n=2. В большинстве общих моделей g > 2 и n > 2 или оба - более двух.

Примечание. В ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 p используют как число лабораторий и как индекс в таблицах критических значений для критерия Кохрена: для модели эксперимента с однородными уровнями это одно и то же число. В модели для гетерогенного материала индекс для критерия Кохрена может быть кратен числу лабораторий, поэтому p' используют здесь для обозначения числа лабораторий, а p - для индекса критерия Кохрена.

5.3. Организация эксперимента

5.3.1. При планировании эксперимента с гетерогенным материалом необходимо следовать руководству, изложенному в разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Дополнительный вопрос, который должен быть рассмотрен: сколько проб должно быть подготовлено для каждой лаборатории на каждом уровне?

Обычно с учетом затрат, потребуется две пробы для каждой лаборатории на каждом уровне.

Формулы, таблицы и рисунки в разделе 6 и приложении B ГОСТ Р ИСО 5725-1 могут быть использованы при выборе числа лабораторий, проб и параллельных определений, но с модификациями, изложенными в 5.3.2 до 5.3.5.

5.3.2. Неопределенность оценки стандартного отклонения повторяемости, полученной из эксперимента на гетерогенном материале, может быть оценена расчетом величины (см. 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1) по формуле

вместо определенной равенством (9) ГОСТ Р ИСО 5725-1. Однако вышеприведенная формула может быть получена заменой p в уравнении (9) ГОСТ Р ИСО 5725-1 на p' x g. Значит, на рисунке B.1 данные для повторяемости под в таблице 1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 могут быть использованы для эксперимента с гетерогенным материалом внесением на рисунок или в таблицу величины p = p' x g. В общем случае, когда g = 2, пробы, подготовленные для каждой лаборатории и каждого уровня, вносят в таблицу или на рисунок в ГОСТ Р ИСО 5725-1 с p = 2p'.

Примечание. Формулы (16) для и (17) для получены методом, описанным в примечании 24 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

5.3.3. Неопределенность оценки стандартного отклонения воспроизводимости, полученной из эксперимента на гетерогенном материале, может быть оценена вычислением величины (см. 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1) по формуле

вместо определенной уравнением (10) ГОСТ Р ИСО 5725-1,

где

268 × 39 пикс.     Открыть в новом окне

241 × 39 пикс.     Открыть в новом окне

;

;

( определено в 5.4.1).

. (18)

Величины Ф и могут быть выведены из предварительных оценок стандартных отклонений и , полученных в процессе стандартизации метода измерения.

5.3.4. Детальную организацию эксперимента с гетерогенным материалом осуществляют в соответствии с руководством, изложенным в разделах 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Подпункт 5.1.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2 содержит требования для "группы из n испытаний" или "группы из n измерений" (например требование, что группа из n испытаний должна проводиться с соблюдением условий повторяемости). В эксперименте на гетерогенном материале эти требования относят к группе g x n испытаний в элементе, то есть ко всем испытаниям в одной лаборатории на одном уровне.

В эксперименте на гетерогенном материале число проб, которое должно быть приготовлено для каждого уровня, равно p' x g (то есть 2p' в обычном случае, когда g = 2). Важно разместить эти p' x g проб по лабораториям-участницам случайным образом.

5.4. Статистическая модель эксперимента с гетерогенным материалом

5.4.1. Основная модель, использованная в настоящем стандарте, описана в 4.1.1 равенством (3). Для эксперимента с гетерогенным материалом эта модель принимает вид

Члены m, B и e имеют те же значения, как и в равенстве (3), но равенство (19) содержит особый член , который означает различие между пробами (неоднородность проб), а индекс t - номер пробы в лабораториях (значения других индексов даны в 5.2.2).

Естественно полагать, что различие между пробами является случайной величиной, не зависящей от лаборатории, но оно может зависеть от уровня в эксперименте. Тогда член имеет нулевое математическое ожидание и дисперсию

5.4.2. В обычном случае с двумя пробами для лаборатории и двумя результатами измерений для пробы (g=n=2), определяют:

a) среднее для пробы и расхождения между результатами испытаний для лаборатории i, уровня j и пробы t (t=1 или 2)

b) среднее для элемента и различие между пробами для лаборатории i и уровня j

c) общее среднее и стандартное отклонение средних для элементов на уровне j

где суммирование осуществляют по всем лабораториям i=1, 2, ..., p'.

5.5. Статистический анализ данных эксперимента

5.5.1. В этом пункте детально рассматривают случай, когда для каждой лаборатории на каждом уровне приготовлены по две пробы и на каждой пробе получены два результата измерений (общий случай рассматривают в 5.9 и 5.10).

Группируют полученные данные в таблицу (см. таблицу 9). Каждая комбинация лаборатории и уровня образует "элемент" в этой таблице, содержащий четыре результата измерений.

Используя уравнения (21) - (26):

a) рассчитывают расхождения между результатами измерений и сводят их в таблицу (см. таблицу 10);

b) рассчитывают расхождения между пробами и сводят их в таблицу (см. таблицу 11);

c) рассчитывают средние для элементов и сводят их в таблицу (см. таблицу 12).