Действующий
таблице 8. Эти данные вновь свидетельствуют, что результаты, полученные от лаборатории N 5, сомнительны.
4.8.5. Значения статистики Граббса даны в
ГОСТ Р ИСО 5725-2, поэтому здесь он не рассматривается.
4.8.6. На этом этапе анализа эксперт по статистике должен инициировать исследования в лаборатории N 5 по поиску возможных причин получения сомнительных данных перед дальнейшим анализом. Если причина не может быть установлена, то в этом случае целесообразно исключить все данные лаборатории N 5 из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Анализ потом можно продолжить в направлении исследования возможной функциональной зависимости между стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости и общим средним (по уровню). Этот вопрос рассмотрен уже в Уровень | Статистика Граббса для расхождений | |||
Одно наименьшее | Два наименьших | Два наибольших | Одно наибольшее | |
1 | 1,653 | 0,5081 | 0,3139 | 2,125 |
2 | 1,418 | 0,3945 | 0,4738 | 1,535 |
3 | 1,462 | 0,3628 | 0,5323 | 1,379 |
4 | 1,490 | 0,5841 | 0,4771 | 1,414 |
5 | 2,033 | 0,3485 | 0,6075 | 1,289 |
6 | 1,456 | 0,5490 | 0,3210 | 1,947 |
7 | 1,185 | 0,6820 | 0,1712 | 2,296*(5) |
8 | 0,996 | 0,7571 | 0,1418*(6; 8) | 1,876 |
9 | 1,458 | 0,5002 | 0,3092 | 1,602 |
10 | 1,474 | 0,3360 | 0,4578 | 1,737 |
11 | 1,422 | 0,5089 | 0,2943 | 1,865 |
12 | 1,418 | 0,6009 | 0,2899 | 1,956 |
13 | 2,172 | 0,2325 | 0,6326 | 1,444 |
14 | 1,215 | 0,6220 | 0,2362 | 2,224*(4) |
Уровень | Статистики Граббса для средних значений | |||
Одно наименьшее | Два наименьших | Два наибольших | Одно наибольшее | |
1 | 1,070 | 0,6607 | 0,1291*(6; 9) | 1,832 |
2 | 1,318 | 0,6288 | 0,2118 | 2,165 |
3 | 1,621 | 0,4771 | 0,4077 | 1,680 |
4 | 1,591 | 0,5339 | 0,3807 | 1,429 |
5 | 1,794 | 0,4018 | 0,5009 | 1,333 |
6 | 1,291 | 0,4947 | 0,4095 | 1,386 |
7 | 1,599 | 0,5036 | 0,4391 | 1,470 |
8 | 1,872 | 0,3753 | 0,4536 | 1,404 |
9 | 2,328*(5) | 0,1317* (4; 5) | 0,7417 | 1,025 |
10 | 2,456**(5) | - | - | 1,000 |
11 | 1,756 | 0,2469 | 0,5759 | 1,472 |
12 | 2,037 | 0,1063* (5; 6) | 0,7116 | 1,130 |
13 | 2,308* (5) | 0,0733**(5; 6) | 0,7777 | 0,994 |
14 | 2,052 | 0,2781 | 0,5486 | 1,576 |
Примечание - в скобках указаны номера лабораторий, давших квазивыбросы или выбросы. Ниже приведены критические значения статистики Граббса для девяти лабораторий, применяемые как к расхождениям, так и к средним значениям. | ||||
* Квазивыброс | **Выброс | |||
Для одного выброса | 2,215 0 | 2,387 0 | ||
Для пары выбросов | 0,149 2 | 0,085 1 |
ГОСТ Р ИСО 5725-2, в соответствии с которой в каждую лабораторию посылают по одной шкуре для каждого уровня эксперимента и получают по два результата по каждой шкуре, то различия между шкурами будут добавляться к межлабораторной вариации, таким образом увеличивая стандартное отклонение воспроизводимости. Однако если в каждую лабораторию посылают по две шкуры для каждого уровня и получают два результата по каждой шкуре, то эти данные могут быть использованы для оценки расхождений между шкурами и по ним может быть рассчитано стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, из значения которого различие между самими шкурами исключено.
5.1.1. Примером гетерогенного материала является кожа. Нет двух одинаковых шкур, а свойства кожи существенно меняются в пределах одной шкуры. Обычное испытание, которое применяют для кожи, это испытание на прочность по BS 3144 [4]. Испытание проводят на вырезанных из шкуры фрагментах (BS 3144 определяет число таких фрагментов, а также их расположение и ориентацию по шкуре так, чтобы естественным определением "пробы" при испытаниях кожи стала вся шкура). Если эксперимент по оценке прецизионности выполняют по модели с однородными уровнями, описанной в
Необходимо также предусмотреть, чтобы каждый результат в эксперименте был получен с соблюдением процедуры испытаний, независимо от других испытаний. Это будет не так, если отдельные стадии приготовления образцов будут выполняться совместно для нескольких образцов таким образом, что систематические или случайные погрешности, обусловленные стадией приготовления образцов, будут иметь общее влияние на результаты испытаний, полученные на этих образцах.
ГОСТ Р ИСО 5725-2. Конечно, неизбежны расходы, связанные с получением дополнительной информации, так как предлагаемая модель требует большего количества проб для испытаний. Но эта дополнительная информация может быть ценной. В примере с кожей, рассмотренном в 5.1.1, информация о неоднородности шкур может быть использована для принятия решения о том, сколько шкур необходимо для испытаний при отправке товара, или же, что лучше - испытывать больше шкур с небольшим количеством фрагментов от каждой шкуры или испытывать шкур поменьше, но с большим количеством фрагментов от каждой шкуры. В примере с гравием, рассмотренном в 5.1.2, информация о различиях между пробами может быть использована для решения, является ли процедура отбора проб из большого объема удовлетворительной или нуждается в совершенствовании.
5.1.4. Модель для гетерогенных материалов, предложенная в пункте 5.1, дает информацию о различиях между пробами, которые не могут быть получены по модели с однородными уровнями, описанной в
5.6 и 5.9, но стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости должны быть рассчитаны несколько иным способом, который приведен в примечании 2 к 5.5.5. Необходимо также правильно задавать число определений, подлежащих усреднению, для выдачи результата испытаний, так как это влияет на значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
5.1.5. Модель, описанная в этом пункте, применима к экспериментам, включающим три фактора, расположенных в такой последовательности: "лаборатории" - как высочайший уровень в иерархии, фактор "пробы внутри лабораторий" - как следующий уровень в иерархии и фактор "результаты испытаний в пределах проб" - самый низкий уровень в иерархии. Другой случай, с которым можно столкнуться на практике, - трехфакторная иерархия: "лаборатории" - как высочайший уровень, "результаты испытаний в пределах лабораторий" - как следующий уровень и "результаты параллельных определений в результатах испытаний" - как наинизший уровень. Этот случай может возникнуть, если лабораториям - участницам эксперимента по оценке прецизионности посылают по одной пробе гомогенного материала с просьбой о выполнении двух (возможно - более) испытаний на каждой пробе и если каждое испытание включает в себя некоторое число определений, а результаты испытаний рассчитывают как средние значения этих определений. К значениям, полученным в таком эксперименте, применимы формулы, приведенные в 5.5,
Каждую лабораторию из числа p, участвующую в эксперименте, обеспечивают двумя пробами на каждом из q уровней и получают два результата измерений по каждой пробе. Таким образом каждый элемент (ячейка) в эксперименте содержит четыре результата измерений (по два результата измерений для каждой из двух проб).
Эту простую модель можно обобщить на случай использования более чем двух проб на лабораторию и уровень или получение более чем двух результатов измерений по каждой пробе. Расчеты по более общей модели значительно сложнее, чем в случаях с двумя результатами измерений по каждой пробе или с двумя пробами на лабораторию и уровень. Однако принципы более общей модели остаются теми же, как и в случае простой модели, поэтому расчеты будут изложены здесь детально для простой модели. Формулы для расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при использовании общей модели даны ниже в 5.9, а пример по их применению - в 5.10.
Примечание. В ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 p используют как число лабораторий и как индекс в таблицах критических значений для критерия Кохрена: для модели эксперимента с однородными уровнями это одно и то же число. В модели для гетерогенного материала индекс для критерия Кохрена может быть кратен числу лабораторий, поэтому p' используют здесь для обозначения числа лабораторий, а p - для индекса критерия Кохрена.
разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Дополнительный вопрос, который должен быть рассмотрен: сколько проб должно быть подготовлено для каждой лаборатории на каждом уровне?
5.3.1. При планировании эксперимента с гетерогенным материалом необходимо следовать руководству, изложенному в
Формулы, таблицы и рисунки в разделе 6 и приложении B ГОСТ Р ИСО 5725-1 могут быть использованы при выборе числа лабораторий, проб и параллельных определений, но с модификациями, изложенными в 5.3.2 до 5.3.5.
5.3.2. Неопределенность оценки стандартного отклонения повторяемости, полученной из эксперимента на гетерогенном материале, может быть оценена расчетом величины (см.
вместо определенной равенством (9) ГОСТ Р ИСО 5725-1. Однако вышеприведенная формула может быть получена заменой p в уравнении (9) ГОСТ Р ИСО 5725-1 на p' x g. Значит, на рисунке B.1 данные для повторяемости под в таблице 1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 могут быть использованы для эксперимента с гетерогенным материалом внесением на рисунок или в таблицу величины p = p' x g. В общем случае, когда g = 2, пробы, подготовленные для каждой лаборатории и каждого уровня, вносят в таблицу или на рисунок в ГОСТ Р ИСО 5725-1 с p = 2p'.
Примечание. Формулы (16) для и (17) для получены методом, описанным в примечании 24 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.3.3. Неопределенность оценки стандартного отклонения воспроизводимости, полученной из эксперимента на гетерогенном материале, может быть оценена вычислением величины (см.
Величины Ф и могут быть выведены из предварительных оценок стандартных отклонений и , полученных в процессе стандартизации метода измерения.
разделах 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.
5.3.4. Детальную организацию эксперимента с гетерогенным материалом осуществляют в соответствии с руководством, изложенным в
Подпункт 5.1.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2 содержит требования для "группы из n испытаний" или "группы из n измерений" (например требование, что группа из n испытаний должна проводиться с соблюдением условий повторяемости). В эксперименте на гетерогенном материале эти требования относят к группе g x n испытаний в элементе, то есть ко всем испытаниям в одной лаборатории на одном уровне.
В эксперименте на гетерогенном материале число проб, которое должно быть приготовлено для каждого уровня, равно p' x g (то есть 2p' в обычном случае, когда g = 2). Важно разместить эти p' x g проб по лабораториям-участницам случайным образом.