Действующий
7.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
4.7.2. Рекомендации по форме представления установленных стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений даны в
Таблица 4 содержит данные эксперимента [2] по определению содержания протеина в кормах методом сжигания. Число лабораторий-участниц - девять, эксперимент содержал 14 уровней. В каждом уровне использовались две пробы кормов с одинаковой массовой долей протеина.
4.8.1. Номер лаборатории | Уровень | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||||||
a | b | а | b | a | b | a | b | a | b | |
1 | 11,11 | 10,34 | 10,91 | 9,81 | 13,74 | 13,48 | 13,79 | 13,00 | 15,89 | 15,26 |
2 | 11,12 | 9,94 | 11,38 | 10,31 | 14,00 | 13,12 | 13,44 | 13,06 | 15,69 | 15,10 |
3 | 11,26 | 10,46 | 10,95 | 10,51 | 13,38 | 12,70 | 13,54 | 13,18 | 15,83 | 15,73 |
4 | 11,07 | 10,41 | 11,66 | 9,95 | 13,01 | 13,16 | 13,58 | 12,88 | 15,08 | 15,63 |
5 | 10,69 | 10,31 | 10,98 | 10,13 | 13,24 | 13,33 | 13,32 | 12,59 | 15,02 | 14,90 |
6 | 11,73 | 11,01 | 12,31 | 10,92 | 14,01 | 13,66 | 14,04 | 13,64 | 16,43 | 15,94 |
7 | 11,13 | 10,36 | 11,38 | 10,44 | 12,94 | 12,44 | 13,63 | 13,06 | 15,75 | 15,56 |
8 | 11,21 | 10,51 | 11,32 | 10,84 | 13,09 | 13,76 | 13,85 | 13,49 | 15,98 | 15,89 |
9 | 11,80 | 11,21 | 11,35 | 9,88 | 13,85 | 14,46 | 13,96 | 13,77 | 16,51 | 15,72 |
Номер лаборатории | Уровень | |||||||||
6 | 7 | 8 | 9 | 10 | ||||||
a | b | a | b | a | b | a | b | a | b | |
1 | 20,14 | 19,78 | 20,33 | 20,06 | 46,45 | 44,42 | 52,05 | 49,40 | 65,84 | 59,14 |
2 | 19,25 | 20,25 | 20,36 | 19,94 | 46,69 | 44,62 | 51,94 | 48,81 | 66,31 | 59,19 |
3 | 20,48 | 19,86 | 20,56 | 20,11 | 46,90 | 44,56 | 52,18 | 48,90 | 66,06 | 58,52 |
4 | 21,54 | 20,06 | 20,64 | 20,46 | 47,13 | 45,29 | 51,73 | 48,56 | 65,93 | 58,93 |
5 | 19,90 | 19,66 | 20,56 | 19,24 | 45,83 | 43,73 | 50,84 | 47,91 | 64,19 | 57,94 |
6 | 20,31 | 20,27 | 20,85 | 20,63 | 46,86 | 43,96 | 52,18 | 49,03 | 65,73 | 58,77 |
7 | 20,00 | 20,56 | 20,25 | 20,19 | 46,25 | 44,31 | 52 25 | 49,44 | 66,06 | 59,19 |
8 | 20,43 | 20,69 | 20,85 | 20,27 | 47,11 | 44,40 | 52,44 | 48,81 | 65,66 | 59,38 |
9 | 20,64 | 21,01 | 20,78 | 20,89 | 47,09 | 45,15 | 52,19 | 48,46 | 66,33 | 59,47 |
Номер лаборатории | Уровень | |||||||
11 | 12 | 13 | 14 | |||||
a | b | a | b | a | b | a | b | |
1 | 84,16 | 80,86 | 85,38 | 81,71 | 87,64 | 88,23 | 90,24 | 82,10 |
2 | 84,50 | 81,06 | 85,56 | 82,44 | 88,81 | 88,38 | 89,88 | 81,44 |
3 | 82,26 | 79,43 | 85,26 | 82,15 | 88,58 | 88,12 | 89,48 | 81,67 |
4 | 84,39 | 80,08 | 85,20 | 81,76 | 88,47 | 87,98 | 90,04 | 80,73 |
5 | 81,71 | 79,01 | 83,58 | 79,74 | 86,43 | 86,19 | 88,59 | 80,46 |
6 | 82,85 | 81,16 | 84,44 | 80,90 | 87,78 | 86,89 | 89,40 | 80,88 |
7 | 86,25 | 81,00 | 84,88 | 81,44 | 88,06 | 88,00 | 89,31 | 81,38 |
8 | 84,59 | 81,16 | 84,96 | 81,71 | 88,50 | 87,98 | 89,94 | 81,56 |
9 | 83,05 | 80,93 | 84,73 | 81,94 | 88,24 | 88,05 | 89,75 | 81,35 |
Номер лаборатории | Расхождение, % | Статистика h |
1 | 8,14 | -0,459 |
2 | 8,14 | 0,229 |
3 | 7,81 | -1,215 |
4 | 9,31 | 2,224 |
5 | 8,13 | -0,482 |
6 | 8,52 | 0,413 |
7 | 7,93 | -0,940 |
8 | 8,38 | 0,092 |
9 | 8,40 | 0,138 |
Номер лаборатории | Расхождение, % | Статистика h |
1 | 86,170 | 1,576 |
2 | 85,660 | 0,451 |
3 | 85,575 | 0,263 |
4 | 85,385 | - 0,156 |
5 | 84,525 | - 2,052 |
6 | 85,140 | - 0,696 |
7 | 85,345 | - 0,244 |
8 | 85,750 | 0,649 |
9 | 85,550 | 0,208 |
Таблица 7 - Пример 1. Средние значения, средние расхождения и стандартные отклонения, рассчитанные по данным для 14 уровней из таблицы 4
Уровень j | Число лабораторий p | Общее среднее значение , % | Среднее расхождение , % | Стандартные отклонения, % | |||
1 | 9 | 10,87 | 0,73 | 0,35 | 0,21 | 0,15 | 0,36 |
2 | 9 | 10,84 | 1,05 | 0,36 | 0,43 | 0,30 | 0,42 |
3 | 9 | 13,41 | 0,13 | 0,44 | 0,55 | 0,39 | 0,52 |
4 | 9 | 13,43 | 0,50 | 0,30 | 0,21 | 0,15 | 0,32 |
5 | 9 | 15,66 | 0,27 | 0,39 | 0,40 | 0,29 | 0,44 |
6 | 9 | 20,27 | 0,06 | 0,40 | 0,73 | 0,52 | 0,54 |
7 | 9 | 20,39 | 0,38 | 0,30 | 0,41 | 0,29 | 0,37 |
8 | 9 | 45,60 | 2,21 | 0,44 | 0,37 | 0,26 | 0,47 |
9 | 9 | 50,40 | 3,16 | 0,44 | 0,35 | 0,25 | 0,47 |
10 | 9 | 62,37 | 6,84 | 0,53 | 0,40 | 0,28 | 0,57 |
11 | 9 | 82,14 | 3,23 | 1,01 | 1,08 | 0,77 | 1,15 |
12 | 9 | 83,17 | 3,45 | 0,74 | 0,46 | 0,33 | 0,77 |
13 | 9 | 87,91 | 0,30 | 0,69 | 0,41 | 0,29 | 0,72 |
14 | 9 | 85,46 | 8,34 | 0,45 | 0,44 | 0,31 | 0,50 |
рисунке 1 для уровня 14 представлены результаты для проб a из таблицы 4, расположенных напротив соответствующих результатов, полученных для проб b, в виде так называемой диаграммы Юдена ("Youden plot"). Лаборатория N 5 дает точку в нижнем левом углу рисунка, а лаборатория N 1 - в верхнем правом углу. Это означает, что лаборатория N 5 имеет согласованную отрицательную систематическую погрешность по пробам a и b, данные лаборатории N 1 имеют согласованную положительную систематическую погрешность по двум пробам. Представление данных эксперимента с разделенными уровнями в виде подобных диаграмм является обычным для нахождения таких отклонений (как показано на рисунке 1). Рисунок также показывает, что результаты лаборатории N 4 необычны, так как точка этой лаборатории сравнительно далеко отстоит от линии равенства (баланса) для двух проб. Другие лаборатории формируют группу результатов в середине графика. Этот рисунок, таким образом, указывает, что целесообразно исследовать источники систематических погрешностей в трех лабораториях.
4.8.3. На
4.6.1, представлены в таблицах 5 и 6 только для уровня 14. Значения для всех остальных уровней представлены на рисунках 2 и 3.
4.8.4. Значения статистики h, рассчитанные согласно
Из рисунка 3, где представлена статистика h для средних значений элементов, видно, что лаборатория N 5 дала отрицательные значения статистики h на всех уровнях, что указывает на согласованную отрицательную систематическую погрешность ее данных. На этом же рисунке значения статистики h для лабораторий N 8 и N 9 почти всегда положительны, что указывает на согласованные положительные систематические погрешности их данных (меньшие, чем отрицательная систематическая погрешность в лаборатории N 5). Для лабораторий N 1, 2 и 6 статистика h свидетельствует о том, что в каждой из этих лабораторий систематическая погрешность изменяется в зависимости от уровня. Такая взаимосвязь между лабораториями и уровнями может стать ключом к пониманию источников лабораторных систематических погрешностей.
таблице 8. Эти данные вновь свидетельствуют, что результаты, полученные от лаборатории N 5, сомнительны.
4.8.5. Значения статистики Граббса даны в
ГОСТ Р ИСО 5725-2, поэтому здесь он не рассматривается.
4.8.6. На этом этапе анализа эксперт по статистике должен инициировать исследования в лаборатории N 5 по поиску возможных причин получения сомнительных данных перед дальнейшим анализом. Если причина не может быть установлена, то в этом случае целесообразно исключить все данные лаборатории N 5 из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Анализ потом можно продолжить в направлении исследования возможной функциональной зависимости между стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости и общим средним (по уровню). Этот вопрос рассмотрен уже в Уровень | Статистика Граббса для расхождений | |||
Одно наименьшее | Два наименьших | Два наибольших | Одно наибольшее | |
1 | 1,653 | 0,5081 | 0,3139 | 2,125 |
2 | 1,418 | 0,3945 | 0,4738 | 1,535 |
3 | 1,462 | 0,3628 | 0,5323 | 1,379 |
4 | 1,490 | 0,5841 | 0,4771 | 1,414 |
5 | 2,033 | 0,3485 | 0,6075 | 1,289 |
6 | 1,456 | 0,5490 | 0,3210 | 1,947 |
7 | 1,185 | 0,6820 | 0,1712 | 2,296*(5) |
8 | 0,996 | 0,7571 | 0,1418*(6; 8) | 1,876 |
9 | 1,458 | 0,5002 | 0,3092 | 1,602 |
10 | 1,474 | 0,3360 | 0,4578 | 1,737 |
11 | 1,422 | 0,5089 | 0,2943 | 1,865 |
12 | 1,418 | 0,6009 | 0,2899 | 1,956 |
13 | 2,172 | 0,2325 | 0,6326 | 1,444 |
14 | 1,215 | 0,6220 | 0,2362 | 2,224*(4) |
Уровень | Статистики Граббса для средних значений | |||
Одно наименьшее | Два наименьших | Два наибольших | Одно наибольшее | |
1 | 1,070 | 0,6607 | 0,1291*(6; 9) | 1,832 |
2 | 1,318 | 0,6288 | 0,2118 | 2,165 |
3 | 1,621 | 0,4771 | 0,4077 | 1,680 |
4 | 1,591 | 0,5339 | 0,3807 | 1,429 |
5 | 1,794 | 0,4018 | 0,5009 | 1,333 |
6 | 1,291 | 0,4947 | 0,4095 | 1,386 |
7 | 1,599 | 0,5036 | 0,4391 | 1,470 |
8 | 1,872 | 0,3753 | 0,4536 | 1,404 |
9 | 2,328*(5) | 0,1317* (4; 5) | 0,7417 | 1,025 |
10 | 2,456**(5) | - | - | 1,000 |
11 | 1,756 | 0,2469 | 0,5759 | 1,472 |
12 | 2,037 | 0,1063* (5; 6) | 0,7116 | 1,130 |
13 | 2,308* (5) | 0,0733**(5; 6) | 0,7777 | 0,994 |
14 | 2,052 | 0,2781 | 0,5486 | 1,576 |
Примечание - в скобках указаны номера лабораторий, давших квазивыбросы или выбросы. Ниже приведены критические значения статистики Граббса для девяти лабораторий, применяемые как к расхождениям, так и к средним значениям. | ||||
* Квазивыброс | **Выброс | |||
Для одного выброса | 2,215 0 | 2,387 0 | ||
Для пары выбросов | 0,149 2 | 0,085 1 |
ГОСТ Р ИСО 5725-2, в соответствии с которой в каждую лабораторию посылают по одной шкуре для каждого уровня эксперимента и получают по два результата по каждой шкуре, то различия между шкурами будут добавляться к межлабораторной вариации, таким образом увеличивая стандартное отклонение воспроизводимости. Однако если в каждую лабораторию посылают по две шкуры для каждого уровня и получают два результата по каждой шкуре, то эти данные могут быть использованы для оценки расхождений между шкурами и по ним может быть рассчитано стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, из значения которого различие между самими шкурами исключено.
5.1.1. Примером гетерогенного материала является кожа. Нет двух одинаковых шкур, а свойства кожи существенно меняются в пределах одной шкуры. Обычное испытание, которое применяют для кожи, это испытание на прочность по BS 3144 [4]. Испытание проводят на вырезанных из шкуры фрагментах (BS 3144 определяет число таких фрагментов, а также их расположение и ориентацию по шкуре так, чтобы естественным определением "пробы" при испытаниях кожи стала вся шкура). Если эксперимент по оценке прецизионности выполняют по модели с однородными уровнями, описанной в
Необходимо также предусмотреть, чтобы каждый результат в эксперименте был получен с соблюдением процедуры испытаний, независимо от других испытаний. Это будет не так, если отдельные стадии приготовления образцов будут выполняться совместно для нескольких образцов таким образом, что систематические или случайные погрешности, обусловленные стадией приготовления образцов, будут иметь общее влияние на результаты испытаний, полученные на этих образцах.
ГОСТ Р ИСО 5725-2. Конечно, неизбежны расходы, связанные с получением дополнительной информации, так как предлагаемая модель требует большего количества проб для испытаний. Но эта дополнительная информация может быть ценной. В примере с кожей, рассмотренном в 5.1.1, информация о неоднородности шкур может быть использована для принятия решения о том, сколько шкур необходимо для испытаний при отправке товара, или же, что лучше - испытывать больше шкур с небольшим количеством фрагментов от каждой шкуры или испытывать шкур поменьше, но с большим количеством фрагментов от каждой шкуры. В примере с гравием, рассмотренном в 5.1.2, информация о различиях между пробами может быть использована для решения, является ли процедура отбора проб из большого объема удовлетворительной или нуждается в совершенствовании.
5.1.4. Модель для гетерогенных материалов, предложенная в пункте 5.1, дает информацию о различиях между пробами, которые не могут быть получены по модели с однородными уровнями, описанной в
5.6 и 5.9, но стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости должны быть рассчитаны несколько иным способом, который приведен в примечании 2 к 5.5.5. Необходимо также правильно задавать число определений, подлежащих усреднению, для выдачи результата испытаний, так как это влияет на значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
5.1.5. Модель, описанная в этом пункте, применима к экспериментам, включающим три фактора, расположенных в такой последовательности: "лаборатории" - как высочайший уровень в иерархии, фактор "пробы внутри лабораторий" - как следующий уровень в иерархии и фактор "результаты испытаний в пределах проб" - самый низкий уровень в иерархии. Другой случай, с которым можно столкнуться на практике, - трехфакторная иерархия: "лаборатории" - как высочайший уровень, "результаты испытаний в пределах лабораторий" - как следующий уровень и "результаты параллельных определений в результатах испытаний" - как наинизший уровень. Этот случай может возникнуть, если лабораториям - участницам эксперимента по оценке прецизионности посылают по одной пробе гомогенного материала с просьбой о выполнении двух (возможно - более) испытаний на каждой пробе и если каждое испытание включает в себя некоторое число определений, а результаты испытаний рассчитывают как средние значения этих определений. К значениям, полученным в таком эксперименте, применимы формулы, приведенные в 5.5,