(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2603-79"Реактивы. Ацетон....

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
1096 × 1209 пикс.     Открыть в новом окне
4.2.2. Обработка результатов
4.2.2.1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.
Массовую долю каждой примеси ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где С - массовая доля "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, %;
- площадь пика i-го компонента, ;
- градуировочный коэффициент i-го компонента;
- площадь пика "внутреннего эталона", .
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2.2.2. Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где - сумма массовых долей органических примесей, %;
- массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.
4.2.2.3. Допускается массовую долю ацетона (X) в процентах вычислять по формуле
,
где - массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;
- массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.
При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет производят по формуле п. 4.2.2.2.
4.3. Определение массовой доли спиртов ( )
4.3.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор в соотношении 1:9.
Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный и профильтрованный.
Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации (раствор готовят непосредственно перед применением).
Пробирки П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и .
Фотоэлектроколориметр любого типа.
4.2.2.2 - 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг и доводят объемы растворов водой до .
Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий .
В каждый раствор прибавляют раствора ортофосфорной кислоты, раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.
Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до , перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь желтым светофильтром (длина волны 582 нм).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую ей оптическую плотность.
4.3.3. Проведение анализа
препарата помещают в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют раствора ортофосфорной кислоты, раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют раствора серной кислоты, закрыв пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.
Пробирку с раствором выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до , перемешивают и снова охлаждают.
Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу спиртов ( ) в анализируемом растворе в миллиграммах.
4.3.2.1, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).