Массовую долю воды определяют методом "внутреннего эталона". За "внутренний эталон" принимают ацетон, массовую долю которого в анализируемом продукте считают равной 100%.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Запись пика ацетона проводят при переключении шкалы регистратора с 1 на 30.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительный объем удерживания приведены в табл. 3 и на черт. 2.

Наименование компонента	Относительный объем удерживания
Воздух	0,32
Вода	0,74
Ацетон	1,00

4.9.1 - 4.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю воды ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - высота пика воды, мм;

- время удерживания воды, мин;

- высота пика ацетона, мм;

- время удерживания ацетона, мин;

100 - массовая доля "внутреннего эталона" (ацетона), %;

К - градуировочный коэффициент для воды.

Все измерения производят с помощью металлической линейки.

Градуировочный коэффициент определяют по искусственным смесям воды и ацетона по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Типовая хроматограмма ацетона при определении массовой доли воды

1191 × 998 пикс.     Открыть в новом окне

Допускается проводить определение по ГОСТ 14870 с применением реактива Фишера электрометрическим или визуальным титрованием или с применением йодацетатного раствора из навески анализируемого препарата 2 - 5 г ( ). В качестве растворителя при применении реактива Фишера используют пиридин или смесь метанола с пиридином (1:3), при применении йодацетатного раствора - метанол.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят хроматографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.10. Определение содержания нерастворимых в воде органических примесей

4.10.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336 или цилиндр 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

4.10.2. Проведение анализа

препарата помещают в колбу (или цилиндр) с пришлифованной пробкой и смешивают с дистиллированной воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 30 мин при наблюдении в проходящем свете на темном фоне раствор не будет отличаться от воды, помещенных в такую же колбу (или цилиндр).

4.10. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.10.1, 4.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4.11 - 4.12. (Исключены, Изм. N 1).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 с нанесением манипуляционных знаков: "Хрупкое. Осторожно", "Беречь от нагрева" и "Верх", знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212) и серийного номера ООН 1090.

Вид и тип тары: 3-1, 3-4, 3-5, 3-6, 8-1, 8-2, 8-3, 10-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более .

Склянки должны быть наполнены не более чем на 90% объема.

В качестве индифферентного материала применяют древесную стружку, пропитанную раствором хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония или шлаковату, или другой негорючий уплотняющий материал. При упаковке тары в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

При применении в качестве уплотнительного материала древесной стружки, пропитанной раствором неорганических солей, а также при упаковывании стеклянной тары в картонные ящики и коробки на транспортную тару дополнительно наносится манипуляционный знак "Боится сырости".

Допускается нанесение манипуляционных знаков только на потребительскую тару при упаковывании стеклянной тары в обрешетки.

При использовании в качестве транспортной тары ящиков и обрешеток стенки ящиков и обрешеток должны быть выше закупоренных бутылей на 5 см. При транспортировании мелкими партиями ацетон в стеклянной таре должен быть упакован в плотные деревянные ящики с крышками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ.

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.