Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и .

Фотоэлектроколориметр любого типа.

4.2.2.2 - 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг и доводят объемы растворов водой до .

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют раствора ортофосфорной кислоты, раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до , перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь желтым светофильтром (длина волны 582 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую ей оптическую плотность.

4.3.3. Проведение анализа

препарата помещают в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют раствора ортофосфорной кислоты, раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют раствора серной кислоты, закрыв пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирку с раствором выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до , перемешивают и снова охлаждают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу спиртов ( ) в анализируемом растворе в миллиграммах.

4.3.2.1, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю спиртов ( ) ( ) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса спиртов ( ), найденная по градуировачному графику, мг;

V - объем ацетона, взятый для анализа, ;

0,79 - плотность ацетона, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально, сравнивая на белом фоне окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа, чистый - 0,02 мг .

При разногласиях в оценке массовой доли спиртов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026 из объема анализируемого препарата (200 г). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5. Определение массовой доли кислот ( )

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью .

Бюретка вместимостью 2 или .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.2. Проведение анализа

воды помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют раствора фенолфталеина и затем осторожно по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору добавляют (20 г) препарата, перемешивают вращательным движением, не взбалтывая, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот ( ) ( ) в процентах вычисляют по формуле