Утративший силу
- соблюдение требований по обеспечению безопасности труда и экологической безопасности при выполнении измерений.
8.4 При осуществлении государственного метрологического надзора проверяют наличие перечней документов на МВИ, а также в период внедрения стандарта наличие планов (графиков) отмены и пересмотра документов на МВИ, не удовлетворяющих требованиям настоящего стандарта, как это указано в
приложении Д.
Типичные составляющие погрешности измерений
А.1. Методические составляющие погрешности измерений
А.1.1 Неадекватность контролируемому объекту модели, параметры которой принимаются в качестве измеряемых величин.
А.1.2 Отклонения от принятых значений аргументов функции, связывающей измеряемую величину с величиной на "входе" средства измерений (первичного измерительного преобразователя).
А.1.3 Отклонения от принятых значений разницы между значениями измеряемой величины на входе средства измерений и в точке отбора.
А.1.4 Погрешность из-за эффектов квантования.
А.1.5 Отличие алгоритма вычислений от функции, строго связывающей результаты наблюдений с измеряемой величиной.
А.1.6 Погрешности, возникающие при отборе и приготовлении проб.
А.1.7 Погрешности, вызываемые мешающим влиянием факторов пробы (мешающие компоненты пробы, дисперсность, пористость и т.п.).
А.2 Инструментальные составляющие погрешности измерений
А.2.1 Основные погрешности и дополнительные статические погрешности средств измерений, вызываемые медленно меняющимися внешними влияющими величинами.
А.2.2 Погрешности, вызываемые ограниченной разрешающей способностью средств измерений.
А.2.3 Динамические погрешности средств измерений (погрешности, вызываемые инерционными свойствами средств измерений).
А.2.4 Погрешности, вызываемые взаимодействием средства измерений с объектом измерений и подключаемыми на его вход или выход средствами измерений.
А.2.5 Погрешности передачи измерительной информации.
А.3 Погрешности, вносимые оператором (субъективные погрешности)
А.3.1 Погрешности считывания значений измеряемой величины со шкал и диаграмм.
А.3.2 Погрешности обработки диаграмм без применения технических средств (при усреднении, суммировании измеренных значений и т.п.).
А.3.3 Погрешности, вызванные воздействием оператора на объект и средства измерений (искажения температурного поля, механические воздействия и т.п.).
А.4 Анализ составляющих погрешности измерений проводят по рекомендациям
[2].
Типичные способы оценивания характеристик погрешности измерении по МКХА
Б.1 Погрешность измерений по МКХА оценивают для всего диапазона определяемого компонента, с учетом разбавления или концентрирования для всех диапазонов сопутствующих компонентов и значений физических свойств объекта (далее - влияющие факторы пробы), а также условий выполнения количественного химического анализа, указываемых в документе на МКХА.
Б.2 Погрешность измерений по МКХА может быть оценена расчетным способом по известным (оцененным) значениям случайной и систематической составляющих погрешности.
Б.3 Систематическая составляющая погрешности измерений может быть оценена одним из следующих способов:
- применением набора образцов с известными характеристиками и их погрешностями (далее - образцов), составляемого с учетом указанных в МКХА предельных значений содержаний определяемого компонента и влияющих факторов пробы;
- применением метода варьирования навесок или разбавления проб в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов;
- применением другой МКХА с известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений;
- суммированием численных значений составляющих систематической погрешности измерений расчетным способом.
Б.3.1 Применение набора образцов позволяет оценивать вклад в систематическую составляющую погрешности измерений каждого влияющего фактора пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом пределов допускаемых значений варьирования всех влияющих факторов пробы. Общий химический состав набора образцов должен соответствовать области применения МКХА.
Содержание определяемого компонента и уровни влияющих факторов проб, охватываемые образцами набора, подбирают в соответствии с планом эксперимента (однофакторного или многофакторного).
Б.3.2 Способ с применением метода варьирования навесок или разбавления пробы в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов позволяет оценивать вклады в систематическую составляющую погрешности измерений каждым сопутствующим компонентом пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом всех регламентированных диапазонов варьирования сопутствующих компонентов пробы.
1 Способ обычно неприменим в случаях, когда пробы анализируют без предварительного растворения, сплавления или измельчения.
2 Использование способа с методом многократных добавок только определяемого компонента допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлена незначительность вкладов в погрешность измерений влиянием сопутствующих компонентов.
Б.3.3 Метод сравнения с МКХА, характеризующейся известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений (МКХА сравнения), применяется при следующих условиях:
- область применения МКХА сравнения совпадает или перекрывает область применения МКХА, погрешность которой оценивается;
- погрешность измерений по МКХА сравнения не превышает погрешности, указанной в требованиях к исследуемой МКХА;
- систематическая составляющая погрешности измерений незначительна по сравнению со случайной составляющей.
Б.3.4 Расчетный способ может быть применен при наличии информации о составляющих систематической погрешности на каждой стадии процедуры проведения анализа. При расчетном способе к факторам, вызывающим систематическую погрешность, относят и влияющие факторы методики, за исключением варьируемых при параллельных определениях.
Расчетный способ оценивания приводит, как правило, к завышенным оценкам погрешности измерений по МКХА.
Б.4 Случайная составляющая погрешности МКХА может быть установлена одним из следующих способов:
- на основе межлабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при случайных вариациях влияющих факторов методики в регламентированных пределах (результаты анализа получают в разное время, различными операторами, с использованием различных партий реактивов, различных экземпляров средств измерений, мерной посуды и образцов для градуировки и т.п.);