Действующий
0,10 г титанового желтого растворяют в 100,0 этанола. Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 120 сут.
Буферный раствор (рН 5); готовят следующим образом; 38,0 г тригидрата ацетата натрия растворяют в воде, прибавляют 58 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 и перемешивают.
К 200 воды прибавляют 100 буферного раствора, 10,0 г гидрохлорида гидроксиламина, 0,10 г моногидрата 1,10-фенантро-лина и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном флаконе оранжевого стекла с притертой пробкой.
К 100 формалина прибавляют 100 воды, 0,5 раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окрашивания, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.
4,0 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, перемешивая, в 100 кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем добавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавляют 200-300 воды, 2,0 г иодида цинка, доливают объем раствора водой до 1 и фильтруют.
4,00 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100 кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 1,00 г цинкового порошка и 2,00 г йода в 10 воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1 и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.
В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 этанола.
Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.
Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25-0,30 г на каждые 100 этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе - хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 (при температуре 22°С).