Действующий
3,00 г ацетата ртути (II) растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0 . Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.
Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.
120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50 азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200 раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза 200 воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60-70°С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.
5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8% (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50%, приготовленного в соответствии с п. 2.102) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
300 г сахара растворяют в 100 воды, раствор нагревают до кипения и кипятят несколько минут, затем удаляют образовавшуюся пену, добавляют 4,0 раствора серной кислоты и перемешивают раствор в течение 30 с. Прибавляют, перемешивая, 4,0 раствора гидроксида натрия с массовой долей 8%, затем 150 холодной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. Перед использованием нейтрализуют смесь по фенолфталеину раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 или раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 . Раствор может приобрести светло-желтую окраску.
19,00 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, прибавляют 0,1 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 и перемешивают.
5,0 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, содержащей 0,1 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100,0 .
Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5%, приготовленный в соответствии с п. 2.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1 + 4.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%; готовят, как указано в п. 2.106, соответствующим разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.
К раствору тригидрата ацетата свинца (II) прибавляют раствор гидроксида натрия до полного растворения образующегося вначале осадка. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
1,0 г нитрата серебра растворяют в 6 воды, добавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10%, приготовленный в соответствии с п. 2.4, до тех пор, пока не растворится выпавший вначале осадок, и доводят объем раствора водой до 10,0 . Раствор готовят в необходимом количестве и сразу используют во избежание образования амина серебра.
100 азотной и 70 ортофосфорной кислоты последовательно приливают, перемешивая, в 830 воды, раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин и охлаждают.
Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с п. 2.32.