2.138. Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

2.138.1. Реактивы и растворы

Йод, раствор концентрации с   ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят в соответствии с п. 2.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.

2.138.2. Приготовление

1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500  горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1  и прибавляют 30  раствора метабисульфита калия или 25  раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10  соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3  приготовленного раствора титруют раствором йода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4  раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, меньше 3  , то к 100  приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3  и израсходованным объемом раствора йода. Если количество раствора йода, израсходованное на титрование, больше 4  , то к реактиву прибавляют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме (V), рассчитываемом по формуле для 100  раствора

где - объем раствора йода с   , израсходованный на титрование 3  раствора,  .

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

2.139. Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте (для неводного титрования)

2.139.1. Реактивы и растворы

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с   , готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации с   (0,1 н) ледяной уксусной кислотой.

2.139.2. Приготовление

3,00 г ацетата ртути (II) растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0  . Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.

2.140. Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

2.140.1. Реактивы и растворы

Вода бромная; готовят в соответствии с п. 2.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30%.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.

120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50  азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200  раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза 200  воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60-70°С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

2.140.2. Приготовление

5,00 г бромида ртути (II) растворяют в 95  этанола.

2.141. Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5%

5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95  воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.

2.142. Сахар инвертированный, раствор

2.142.1. Реактивы и растворы

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%; готовят по п. 2.89.

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCl)=0,1  ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8% (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50%, приготовленного в соответствии с п. 2.102) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,1  ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.142.2. Приготовление

300 г сахара растворяют в 100  воды, раствор нагревают до кипения и кипятят несколько минут, затем удаляют образовавшуюся пену, добавляют 4,0  раствора серной кислоты и перемешивают раствор в течение 30 с. Прибавляют, перемешивая, 4,0  раствора гидроксида натрия с массовой долей 8%, затем 150  холодной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. Перед использованием нейтрализуют смесь по фенолфталеину раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1  или раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1  . Раствор может приобрести светло-желтую окраску.

Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.

2.143. Свинца (II) ацетат, раствор концентрации с  

19,00 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, прибавляют 0,1  уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100  и перемешивают.

2.144. Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%