Действующий
0,60 г метаванадата аммония растворяют в 440 горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют: 560 раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония и перемешивают до полного растворения соли.
5,0 г тетрагидрата молибдата аммония растворяют в 95 воды, содержащей 25 раствора серной кислоты - раствор 1.
2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия растворяют в воде, нагретой до 30°С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 - раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.
Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.
1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500 горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 и прибавляют 30 раствора метабисульфита калия или 25 раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3 приготовленного раствора титруют раствором йода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4 раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, меньше 3 , то к 100 приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3 и израсходованным объемом раствора йода. Если количество раствора йода, израсходованное на титрование, больше 4 , то к реактиву прибавляют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме (V), рассчитываемом по формуле для 100 раствора
Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.
Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с , готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации с (0,1 н) ледяной уксусной кислотой.
3,00 г ацетата ртути (II) растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0 . Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.
Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.
120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50 азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200 раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза 200 воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60-70°С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.
5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.