Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.136.2. Приготовление

0,60 г метаванадата аммония растворяют в 440  горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют: 560  раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония и перемешивают до полного растворения соли.

2.137. Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

2.137.1. Реактивы и растворы

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

Метол.

2.137.2. Приготовление

5,0 г тетрагидрата молибдата аммония растворяют в 95  воды, содержащей 25  раствора серной кислоты - раствор 1.

2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия растворяют в воде, нагретой до 30°С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100  - раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

2.138. Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

2.138.1. Реактивы и растворы

Йод, раствор концентрации с   ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят в соответствии с п. 2.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.

2.138.2. Приготовление

1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500  горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1  и прибавляют 30  раствора метабисульфита калия или 25  раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10  соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3  приготовленного раствора титруют раствором йода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4  раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, меньше 3  , то к 100  приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3  и израсходованным объемом раствора йода. Если количество раствора йода, израсходованное на титрование, больше 4  , то к реактиву прибавляют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме (V), рассчитываемом по формуле для 100  раствора

где - объем раствора йода с   , израсходованный на титрование 3  раствора,  .

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

2.139. Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте (для неводного титрования)

2.139.1. Реактивы и растворы

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с   , готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации с   (0,1 н) ледяной уксусной кислотой.

2.139.2. Приготовление

3,00 г ацетата ртути (II) растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0  . Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.

2.140. Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

2.140.1. Реактивы и растворы

Вода бромная; готовят в соответствии с п. 2.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30%.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.

120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50  азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200  раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза 200  воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60-70°С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

2.140.2. Приготовление

5,00 г бромида ртути (II) растворяют в 95  этанола.