Действующий
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.
При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 воды, раствор охлаждают и фильтруют.
К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.
2,5 г иодида калия растворяют в 5 воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 , прибавляют 70 раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 воды.
Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 воды.
20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.
5,0 г иодида калия растворяют в 10 воды в стакане вместимостью 250 с меткой на 100 . К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 . Затем прибавляют 0,5 раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.
Ртути (II) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.2.1.
1,0 г иодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0 воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 воды, затем 70 воды.
На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.
0,60 г метаванадата аммония растворяют в 440 горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют: 560 раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония и перемешивают до полного растворения соли.
5,0 г тетрагидрата молибдата аммония растворяют в 95 воды, содержащей 25 раствора серной кислоты - раствор 1.