Действующий
Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1+40 должна исчезать, В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.
5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 воды и при помешивании приливают 20,0 серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0 воды и перемешивают до растворения навески.
1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0 воды и доводят объем раствора водой до 100,0 . При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.
65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 ) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 и перемешивают.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.
К 10 воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 , ртуть промывают 100-125 воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 полученного раствора прибавляют 15 воды, 70 раствора гидроксида натрия и перемешивают.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.
При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 воды, раствор охлаждают и фильтруют.
К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.
2,5 г иодида калия растворяют в 5 воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 , прибавляют 70 раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 воды.
Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 воды.
20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.
5,0 г иодида калия растворяют в 10 воды в стакане вместимостью 250 с меткой на 100 . К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 . Затем прибавляют 0,5 раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.