(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4517-87 (СТ СЭВ...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
0,1 г 1-нафтиламина растворяют в 100  воды при кипячении в течение 15 мин.
Раствор охлаждают, подкисляют 5  уксусной кислоты и прибавляют 100  раствора сульфаниловой кислоты .
Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1+40 должна исчезать, В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.
2.131. Реактив Дениже
2.131.1. Реактивы и растворы
Кислота серная.
Ртути (II) оксид.
2.131.2. Приготовление
5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0  воды и при помешивании приливают 20,0  серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0  воды и перемешивают до растворения навески.
2.132. Реактив Майера
1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0  воды и доводят объем раствора водой до 100,0  . При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.
2.133. Реактив Милдона
2.133.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная.
Ртуть металлическая.
2.133.2. Приготовление
65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4  ) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0  и перемешивают.
2.134. Реактив Несслера (для определения аммония)
2.134.1. Приготовление с применением металлической ртути
2.134.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят, как указано в п. 2.38.
Йод.
Калия иодид.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.
Ртуть металлическая.
2.134.1.2. Приготовление
К 10  воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200  , ртуть промывают 100-125  воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200  , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15  полученного раствора прибавляют 15  воды, 70  раствора гидроксида натрия и перемешивают.
2.134.2 Приготовление с применением иодида ртути
2.134.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.
Калия иодид.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.
Ртути (II) иодид.
При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25  воды, раствор охлаждают и фильтруют.
74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250  воды.
К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.
2.134.2.2. Приготовление
2,5 г иодида калия растворяют в 5  воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30  , прибавляют 70  раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.
2.134.3. Приготовление с применением хлорида ртути (II)
2.134.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30  воды.
Калия иодид.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.
Ртути (II) оксид желтый.
Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30  воды.
В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.
20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75  раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.
2.134.3.2. Приготовление
5,0 г иодида калия растворяют в 10  воды в стакане вместимостью 250  с меткой на 100  . К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100  . Затем прибавляют 0,5  раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.