2.130. Реактив Грисса (для определения нитритов)

2.130.1 Реактивы и растворы

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1%.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

2.130.2. Приготовление

0,1 г 1-нафтиламина растворяют в 100  воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5  уксусной кислоты и прибавляют 100  раствора сульфаниловой кислоты .

Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1+40 должна исчезать, В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

2.131. Реактив Дениже

2.131.1. Реактивы и растворы

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

2.131.2. Приготовление

5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0  воды и при помешивании приливают 20,0  серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0  воды и перемешивают до растворения навески.

2.132. Реактив Майера

1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0  воды и доводят объем раствора водой до 100,0  . При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.

2.133. Реактив Милдона

2.133.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

2.133.2. Приготовление

65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4  ) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0  и перемешивают.

2.134. Реактив Несслера (для определения аммония)

2.134.1. Приготовление с применением металлической ртути

2.134.1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят, как указано в п. 2.38.

Йод.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.

Ртуть металлическая.

2.134.1.2. Приготовление

К 10  воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200  , ртуть промывают 100-125  воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200  , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15  полученного раствора прибавляют 15  воды, 70  раствора гидроксида натрия и перемешивают.

2.134.2 Приготовление с применением иодида ртути

2.134.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.

Ртути (II) иодид.

При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25  воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250  воды.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.

2.134.2.2. Приготовление

2,5 г иодида калия растворяют в 5  воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30  , прибавляют 70  раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.

2.134.3. Приготовление с применением хлорида ртути (II)

2.134.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30  воды.

Калия иодид.