Действующий
Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.
Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.
Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% - 0,960 . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п. 2.102.
Раствор готовят насыщением воды, на содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.
500 водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты концентрации с (HCl)=1 и раствора гидрооксида натрия концентрации с (NaOH)=1 ; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.
20,0 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 и растворяют в 172,5 раствора аммиака с массовой долей точно 10%.
К 20,0 г карбамата аммония прибавляют 20 раствора аммиака, 40 воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 и перемешивают.