Действующий
44,00 г гексагидрата хлорида кальция или 30,00 г дигидрата хлорида кальция , или 22,00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 . Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовленной, как указано в п. 2.40, или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.
80,00 г гексагидрата хлорида кальция или 53,60 г дигидрата хлорида кальция , или 40,00 г хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 .
К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1 + 4.
К смеси, содержащей 500 соляной кислоты и 500 воды, прибавляют около 10 хлорной воды. Путем азеотропной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество азеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.
Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.
Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 20-30 раствора соляной кислоты. Дистиллят следует хранить в склянке с притертой пробкой.
Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1 + 1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110°С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17%).
25 мг хромотроповой кислоты или динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 50 раствора серной кислоты с массовой долей 70% (готовят в соответствии с п. 2.89). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготовленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизовать: С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.