2.49.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1  раствора аммиака водного и 199  воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

2.49.2. Приготовление

0,02 г дитизона и 100  тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200  и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500  . Затем добавляют 50  аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200  . Водный слой собирают в колбу вместимостью 500  . После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500  и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100  тетрахлорметана, подкисляют 1  раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200  , водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

2.50. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)

2.50.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

2.50.2. Приготовление

1,00 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200  пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20  воды, 2,6 г N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20  воды. Затем медленно (в течение 15-20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10  воды и сушат в сушильном шкафу при 100°С до постоянной массы.

2.51. Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлор-метане (для определения меди)

2.51.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Трихлорметан.

2.51.2. Приготовление

0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500  трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1  , доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50  раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1  , прибавляют 50  раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500  трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100  каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1  , доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден не менее 30 сут.

2.52. Желатина раствор с массовой долей 0,05%

0,05 г желатина в 100,0  воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора - не более 3 сут.

2.53. Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

2.53.1. Реактивы и растворы

Железа (П)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1+4.

2.53.2. Приготовление

10,00 г соли Мора растворяют в 90  раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

2.54. Железа (II) сульфат, раствор концентрации с   .

27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0  . Раствор применяют свежеприготовленным.

2.55. Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%

2.55.1. Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гептагидрат.

Кислота серная, раствор 1+9.

2.55.2. Приготовление

5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) растворяют в 95  раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.